Исследование влияния потока аргона, вводимого в дуговой разряд, при атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковых проб способом просыпки-вдувания

При атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковой пробы способом просыпки-вдувания в плазму дугового разряда, горящего на воздухе, образуются цианиды, нитриды и оксиды, которые формируют в спектре молекулярные полосы, затрудняющие измерение интенсивности аналитических линий элементов. Подача в дуговой разряд потока аргона позволяет снизить количество спектральных помех, а также увеличить температуру плазмы, что способствует более полному испарению анализируемой пробы в дуговом разряде и, соответственно, повышению степени ионизации элементов и интенсивности ионных спектральных линий. Целью работы являлась разработка устройства ввода аргона в зону дугового разряда с одновременной подачей пробы способом просыпки-вдувания, а также изучение влияния расхода аргона на параметры дугового разряда и спектры эмиссии порошковых проб. Устройство ввода аргона (до 2,25 л/мин) при использовании спектрометра «Гранд-Поток» создано на основе стеклянных воронок, геометрические размеры которых выбраны исходя из необходимости получения максимальной интенсивности аналитических линий и снижения интенсивности молекулярных полос при минимальном расходе аргона. Показано, что с увеличением расхода аргона снижается интенсивность молекулярных полос SiO, температура плазмы возрастает на 350 – 540 К, а интенсивность ионных линий и атомных линий с энергией ионизации выше 8 эВ повышается не более чем в 4,7 и 2,9 раза соответственно. Устройство может применяться в практике анализа геологических материалов для улучшения метрологических характеристик результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.

1. Лабусов В. А., Бехтерев А. В., Гаранин В. Г. Спектрометры с анализаторами МАЭС на основе новых линеек фотодетекторов / Аналитика и контроль. 2021. Т. 25. № 4. С. 262 – 272. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.002

2. Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Этапы развития дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии в приложении к анализу твердых геологических образцов / Аналитика и контроль. 2021. Т. 25. № 4. С. 280 – 296. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.007

3. Васильева И. Е. и др. Развитие дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии в фокусе анализа твердых геологических образцов / Труды научно-практической конференции «Актуальные проблемы поисковой геологии». — М.: ФГБУ «ВИМС», 2023. С. 58 – 71.

4. Райхбаум Я. Д., Стахеев Ю. И. Сцинтилляционный спектральный метод минералогического анализа / Журн. аналит. химии. 1965. Т. 20. № 3. С. 299 – 303.

5. Прокопчук С. И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. — Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. — 64 с.

6. Данилова Ю. В., Васильева И. Е., Шабанова Е. В. и др. Благородные металлы в породах сарминской серии: фазовый состав и элементные ассоциации / Геохимия. 2021. Т. 66. № 3. С. 262 – 274. DOI: 10.31857/S0016752521010027

7. Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Горячева Е. М. и др. Определение благородных металлов в геологических пробах четырех золоторудных месторождений Северо-Востока России / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 6. С. 433 – 445. DOI: 10.7868/S004445021806004X

8. Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Горячева Е. М. и др. Благородные металлы в образцах черных сланцев золоторудного месторождения Сухой Лог (Восточная Сибирь) по данным метода сцинтилляционной дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии / Геология и геофизика. 2018. Т. 59. № 8. С. 1238 – 1253. DOI: 10.15372/GiG20180808

9. Шевелев Г. А., Каменская Э. Н., Турмагамбетов Т. С. и др. Золото в пиритах и сульфидах по данным сцинтилляционного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. № 1. Ч. II. С. 34 – 40. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-34-40

10. Шевелев Г. А., Василенко Л. И., Каменская Э. Н. и др. Благородные и редкие металлы в некоторых месторождениях угля Казахстана / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. ¹ 1. Ч. II. С. 38 – 44. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-38-44

11. Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. I. Efficiency of particle transport from the electrode cavity to the excitation zone / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 585 – 610. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80057-1

12. Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. II. Detection limits and precision in trace analysis of geological materials / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 611 – 628. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80058-3

13. Stallwood B. J. Air-cooled electrodes for the spectrochemical analysis of powders / J. Opt. Soc. Am. 1954. Vol. 44. N 2. P. 171 – 177. DOI: 10.1364/JOSA.44.000171

14. Краснобаева Н., Недялкова-Даекалова Н. Влияние контролируемой атмосферы при спектральном анализе сухих остатков растворов / Журн. прикл. спектроскопии. 1975. Т. 23. № 5. С. 768 – 773.

15. Русанов А. К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. — М.: Недра, 1978. — 400 с.

16. Швангирадзе Р. Р., Мозговая Т. А. Определение кальция, магния, меди, алюминия, железа, титана и бора спектральным методом в кремнии высокой частоты / Журн. аналит. химии. 1957. Т. 12. № 6. С. 708 – 713.

17. Шабанова Е. В., Бусько А. Е., Васильева И. Е. Дуговой сцинтилляционный атомно-эмиссионный анализ порошковых проб при использовании МАЭС с высоким временным разрешением / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. ¹ 1. Ч. II. С. 24 – 33.