Validación de método cromatográfico por HPLC de la valoración e identificación del (1-(1β, 16α)-21-(acetiloxi)-11- hidroxi-2´-metil-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d]oxazol-3,20- diona) en Deflazacort materia prima

Maya Alejandra Parga; Natalia  Afanasjeva

doi:10.22490/24629448.6920

Vol. 21 Núm. 40 (2023)

Publicado

2023-05-01

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Validación de método cromatográfico por HPLC de la valoración e identificación del (1-(1β, 16α)-21-(acetiloxi)-11- hidroxi-2´-metil-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d]oxazol-3,20- diona) en Deflazacort materia prima

DOI: https://doi.org/10.22490/24629448.6920

Sección

Artículo producto de Investigación

Maya Alejandra Parga Universidad del Valle

Natalia Afanasjeva Universidad del Valle

Introducción. Deflazacort es un glucocorticoide ozaxolínico sintético derivado de la prednisolona, posee propiedades antiinflamatorias y actúa como inmunosupresor, es la materia prima utilizada como principio activo de productos comercializados en formas farmacéuticas como comprimidos y suspensiones orales. Objetivo. Validar la metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia, para la identificación y valoración del (1-(1β,16α)-21-(acetiloxi)-11-hydroxi-2´-metill-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d] oxazol-3,20-diona) en Deflazacort materia prima en condiciones del clima tropical. Metodología. Utilizando como fase móvil una mezcla isocrática de metanol y agua en proporción de 80:20 con flujo de 1,1mL/min, la columna empleada fue Luna® de 5μm C8 100Ǻ 250 x 4,6mm, detector de matriz de diodos a una longitud de onda de 245nm. Resultados. Para la linealidad se obtuvo un coeficiente de correlación R ≥ 0,999, el coeficiente de variación no superó el RSD del 2,0% en la repetibilidad del sistema y en recisión intermedia entre analistas se identificó un valor de RSD < 3,0%, en exactitud se encontró un porcentaje de recuperación de 98,9%. Conclusiones. El método es lineal, preciso, exacto, robusto para un flujo de 1,21mL/min y no para un flujo de 0,99mL/min ya que no cumple el parámetro de tiempo de retención. En las pruebas de desempeño el Deflazacort mostró una baja estabilidad cuando fue expuesto a degradación por hidrólisis básica con soluciones de hidróxido de sodio 1,0 N y 0,1 N. La muestra y el estándar en solución mostraron ser estables a temperatura ambiente por dos horas y refrigerados por tres horas.

cromatografía líquida de alta presión, fármacos inmunosupresores, estadística y datos numéricos, métodos analíticos

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