ヨウ化物イオンをヨウ素に酸化・抽出して共存イオンから分離する.有機相中のヨウ素を還元して水相に逆抽出し,これに一定過剰量のAg(I)を加え,生成するヨウ化銀の沈殿を除去する.そして,過剰の銀のシアノ錯陰イオンをメチレンブルーとのイオン対として1,2ジクロロエタンに抽出する.この有機相の吸光度を波長657nmで測定すれば,2.7×10^-7M(0.03ppm)~9×10^-6M (1.14ppm)濃度範囲のヨウ化物イオンを定量することができる.ヨウ化物イオン濃度と吸光度との間に負の直線関係が得られ,波長657nmにおける見掛けのモル吸光係数は1.04×10⁵ 1 mol^-1cm^-1であった.本法を種々の天然水実試料に応用したところ満足な結果が得られた. 6×10^-6M ヨウ化物イオン溶液について,11回繰り返し実験の相対標準偏差は0.52%であった.