グリコアルブミン(GA)の液体クロマトグラフィ-/質量分析法(LC/MS)およびペプチドシークエンサーによる糖結合部位の検索より, GAの主たる糖結合部位がアルブミンの525番目のリジン (Lys⁵²⁵)であることが確認されたので, アルブミンの糖結合Lys⁵²⁵および糖非結合Lys⁵²⁵を含むペプチドを定量し, その量比を血糖動態の指標とするGAの化学量論的な測定法を新たに開発した。血漿或いは血清をエンドプロテイナーゼGlu-Cで酵素加水分解し, 得られる糖結合Lys⁵²⁵を含むペプチド(G-525Lys, Lys⁵²⁵-deoxyfructosyl-undecapeptide)と糖非結合Lys⁵²⁵を含むペプチド (NG-525Lys, Lys⁵²⁵-undecapeptide)を測定対象物質と定義した。G-525LysとNG-525Lysの合成ペプチドを校正物質とした。GAの酵素加水分解物を試料とし, 両ペプチドをLC/MSを用いて定量し, GA量表示は G-525Lys/ (G-525Lys+NG-525Lys)(mmol/mo1)とした。本法の同時再現性および日間再現性は1.0%以下と良好であり, 本法と日常測定法である酵素法およびHPLC法との相関は, 相関係数0.97以上と良好であった。本法はGA値をSI単位で表示することが可能であり, 測定対象物質が明確で化学量論的な裏づけを持つGA測定法であるといえた。