主として無害化処理後の絶縁油に含まれる微量のPCBを，測定妨害成分である鉱油成分から簡便迅速に分離し測定するため，カラムクロマトグラフィーを用いた前処理法について検討した．カラムの充填剤としてアミノプロピル（NH₂），シアノプロピル（CN），ないしは2，3-ジヒドロキシプロポキシプロピル（DIOL）を用いた時，鉱油成分の除去率は99．96%にとどまることがわかった．これは，絶縁油に含まれる0．05ppmのPCBを測定する際に要求される鉱油成分の除去率（最大で>99．995%）に満たなかった．そこで，鉱油成分の除去率を向上させるため，展開溶媒の変更，充填剤の変更，およびプレカラムの付加について検討を行った．その結果，シリカゲルを充填したプレカラムを付加することにより，鉱油成分の除去率を目標値である99．995%まで高めることに成功した．新たに開発した手法を0．05ppmから3．5ppmのPCBを含む鉱油試料および化学処理後の絶縁油試料に適用した結果，いずれもPCBを同定・定量できた．また同一試料について本法と公定法との比較を行い，両者の測定値に統計的に有意な差がないことを確認した．以上より，本法は絶縁油試料への適用が可能であり，その測定値は妥当であると評価された．