Información Tecnológica-Vol. 16 N°2-2005, págs.: 15-21

MATERIALES

Influencia del Tratamiento con Vapor Sobre la Estructura y Comportamiento Físico-Mecánico de Fibras de Plátano

Influence of Steam Treatment on the Structure and Physical-Mechanical Behavior of Plantain Fibers

I. Gutiérrez, R. Zuluaga, J. Cruz, y P. Gañán*
Grupo de Investigación sobre Nuevos Materiales, Universidad Pontificia Bolivariana, Circular 1 Nº 70-01, Medellín - Colombia (e-mail: frojo@upb.edu.co)

* autor a quien se debe dirigir la correspondencia

Resumen

Se estudiaron las principales variaciones que se presentan en la estructura y propiedades de las fibras de plátano sometidas al tratamiento con vapor. La presencia de las fibras naturales en los materiales compuestos incrementa en general la rigidez de la matriz, manteniendo la baja densidad del material. Sin embargo, la presencia de grupos -OH en diferentes componentes de las fibras reduce su compatibilidad con las matrices poliméricas. Para remediar esto, las fibras naturales usualmente son modificadas con procesos físicos o químicos, siendo uno de ellos el tratamiento con vapor. La caracterización de la fibra incluyó ensayos mecánicos, térmicos mediante análisis termogra-vimétrico TGA, espectroscopia infrarroja FTIR y análisis morfológicos empleando microscopía óptica (OM) y electrónica de barrido (SEM). Los resultados muestran que una de las principales variaciones que introduce el tratamiento con vapor fue la remoción de algunas de las sustancias presentes en la superficie de las fibras. Esto posiblemente produce debilitamiento en la pared exterior de la fibra, lo que se traduce en una reducción del comportamiento mecánico.

Abstract

A study was made of the principal variations observed in the structure and properties of plantain fibers subjected to steam treatment. The presence of natural fibers in the composites generally increases the rigidity of the matrix, maintaining low density of the material. The presence of -OH groups, however, in different components of the fibers, reduces their compatibility with polymeric matrices. To solve this, the natural fibers are usually modified using chemical or physical processes, one of which is steam treatment. Analysis of the fibers included mechanical assays, thermal assays using thermogravimetric analysis (TGA), infra-red spectroscopy (FTIR), and morphological analyses using optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that one of the main variations introduced by steam treatment was the removal of some of the substances present on the surfaces of the fibers, potentially reducing a weakening of the exterior wall of the fiber which caused a reduction of the mechanical behavior.

Keywords: banana fibers, surface modification, steam treatment, mechanical behavior

INTRODUCCIÓN

Las fibras naturales como refuerzo en materiales compuestos de matriz polimérica han recibido mucha atención en las últimas décadas debido a propiedades como su baja dureza; la cual minimiza el nivel de desgaste en los equipos de procesado, también por su costo competitivo, baja densidad, buenas propiedades mecánicas específicas, a su capacidad de actuar como aislante térmico y acústico, biodegradabilidad y renovabilidad (Van de Weyenberg et al. 2003). Así mismo, además de representar un interés económico para el sector agrícola, suponen un ahorro en recursos energéticos, de los cuales no se puede prescindir en la obtención de fibras sintéticas como las de vidrio o carbono. En el sector automotor, las fibras naturales han ido ganando terreno especialmente en su empleo como elemento reforzante en aplicaciones para el interior de los vehículos, debido a sus propiedades específicas y a que su resistencia al ambiente de servicio les permite cumplir con los requerimientos que se exigen en este tipo de piezas. Así mismo, las disposiciones ambientales que regulan este sector, en particular la normativa europea que exige para el año 2015 que los vehículos producidos en la región deben ser reciclables en un 95% (Leao et al. 1997), han motivado el estudio y desarrollo de materiales compuestos de matriz polimérica reforzados con fibras naturales, que buscan cumplir con los aspectos tanto técnicos como ambientales.

En este sentido, se han realizado diferentes investigaciones entorno al tema, en particular en el caso de materiales compuestos (composites) formados por polipropileno y diferentes tipos de fibras de alto volumen de consumo como el lino (Cantero et al. 2003), sisal (Fung et al. 2003) o yute (Saha et al. 1999). Sin embargo, fibras procedentes de desechos de otros cultivos, pueden ser empleadas para realizar este tipo de materiales, como es el caso de las extraídas de las hojas de la planta de la piña (Doraiswammy y Chellamani, 1993) o las obtenidas de los vástagos y seudotallos de diferentes tipos de musas de alto volumen de producción como el banano o el plátano conocido en otras regiones como banano o plátano verde, que en países como Colombia existen cerca de 82.000 hectáreas cultivadas de ambas especies.

De otro lado, las propiedades mecánicas de un composite de matriz termoplástica como el polipropileno con fibras naturales pueden incrementarse con la modificación química o física de las fibras, debido a que este tipo de procedimientos pueden introducir variaciones en la superficie, propiedades o composición de las fibras, características que se traducen en mejoramiento de la interfase fibra/matriz, especialmente porque muchos de estos tratamientos permiten reducir el fuerte carácter hidrofílico de las fibras naturales, que se antepone al fuerte carácter hidrofóbico del polipropileno.

Dentro de este tipo de procesos se encuentran la mercerización o tratamiento alcalino (Ray y Sarkar, 2001), la acetilación y la esterificación (Gañán y Mondragon, 2002) y el tratamiento con vapor. En este último tratamiento, las fibras son sometidas a alta temperatura y presión, para provocar luego una expansión súbita, con la cual se logra una limpieza de la fibra, a la vez que diminuye su higroscopicidad, promueve la solubilización de la hemicelulosa y la conversión enzimática de algunos polisacáridos (Negro et al. 2003). En este trabajo, se estudia las variaciones que introduce el tratamiento con vapor sobre la estructura y propiedades de fibras extraídas del seudotallo de plantas de plátano (Musa ssp) con miras a mejorar su compatibilidad con una matriz de polipropileno. Para ello, las fibras tratadas y sin tratar han sido caracterizadas a nivel químico, mecánico, térmico, y morfológico.

MATERIALES Y ENSAYO

Materias Primas

Las fibras de plátano, en presentación en rama, y denominadas de tipo técnico debido a su diámetro (200 μm) según la categorización realizada por Bos (Bos et al. 2002), fueron suministradas por la Fundación Corbananol y proceden del seudotallo de plantas cultivadas en la comunal San Jorge del Municipio de Apartado, región de Urabá (Colombia).

Tratamiento de la Fibra

Para el tratamiento con vapor (ST), las fibras fueron sometidas a vapor saturado, a una temperatura de 190 °C durante ocho minutos, empleando para ello un reactor experimental combinado con una cámara con relación de compresión de 30.

Tras el proceso, las fibras fueron sometidas a sucesivos lavados con agua desionizada (destilada) con el fin de remover las impurezas presentes sobre la superficie. Para establecer estas condiciones de tratamiento, fueron realizados una serie de ensayos previos en los cuales fueron variadas tanto la temperatura como el tiempo de exposición, hasta llegar a la combinación de severidad utilizada en este caso. Tras el lavado, las fibras fueron sometidas a una operación de secado durante 24 horas a 100 ± 5 °C.

Caracterización de la Fibra

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) fue empleada para analizar variaciones sobre las estructuras químicas de la fibra. El equipo es un Perkin-Elmer 1600 PC. Sobre cada muestra se realizaron un mínimo de 20 barridos con una resolución de 4 cm^-1.

El comportamiento a tracción de fibras tratadas y sin tratar fue evaluado de acuerdo con la norma ASTM D1445 en un estelómetro Spinlab modelo 154, empleando una longitud de ensayo de 50 mm. En cada tipo de fibra fue realizado un mínimo de 20 muestras. Previo al ensayo, para cada fibra fue medido el diámetro aparente (diámetro medido a través de la sección longitudinal de la fibra) a lo largo de la región a ensayar empleando un microscopio Leica y el programa de análisis de imagen Leica Q-win. En cuanto al análisis termogravimétrico (TGA), fue empleado un TA Instruments 1600, con una velocidad de calentamiento de 10 ºC/min en un ambiente de nitrógeno.

Tanto la microscopía óptica (OM) como la microscopía electrónica de barrido (SEM) han sido empleadas para registrar las variaciones que sobre la morfología de la fibra puede introducir el tratamiento con vapor. Para el análisis con OM fue empleado un microscopio Leica. Para el análisis por SEM, fue empleado un microscopio marca Jeol JSM 5910 LV, debido a las características no conductoras de las fibras, los ensayos fueron realizados bajo vacío.

Para analizar las variaciones que experimenta la superficie de las fibras tratadas respecto a las sin tratar, se han evaluado las áreas superficiales a través del método Brunauer, Emmet y Teller (BET) mediante la adsorción de nitrógeno. Para este tipo de ensayos se utilizó un equipo Nova 3200 (Quantachrome) y el programa Autosorb que permite establecer las correlaciones respectivas.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

En la figura 1, se presentan los espectros infrarrojos de la fibra de plátano tratada y sin tratar. Se aprecia que las fibras de banano verde o plátano procedentes del seudotallo de la planta al igual que otras fibras naturales (Gañan y Mondragon, 2002; Ray y Sarkar, 2001), están constituidas principalmente por celulosa, lignina y hemicelulosa.

Las vibraciones características pueden observarse por las bandas en 900 cm^-1 de las uniones β de los anillos de glucosa de la celulosa, la de 1512 cm^-1 relacionada con el esqueleto aromático de la lignina y las vibraciones observadas en la región entre 1740 y 1720 cm^-1 asociadas con los grupos C=O presentes en la hemicelulosa, y las pectinas. Parte de las vibraciones observadas en la región cercana a 1640 cm^-1 también guardan relación con estos últimos componentes.

Al comparar ambas fibras, no se aprecian significativos cambios entre ellas, pues continúan presentes las mismas bandas, indicando que el efecto de este proceso, se relaciona más con la reducción o eliminación de los posibles restos vegetales que puedan existir sobre la superficie de la fibra, que con una modificación composicional que altera la relación entre ellos. En cuanto al comportamiento mecánico, en la figura 2 se observa una reducción de estas propiedades, posiblemente porque durante el tratamiento, la integralidad estructural de la fibra técnica puede verse afectada. Para analizar con mayor detalle esta circunstancia, la figura 3 presenta micrografías de cortes transversales de fibras tratadas y sin tratar.

Las micrografías indican que por efecto del tratamiento con vapor se registran variaciones, indicios de debilitamiento e incluso distensionamiento de las paredes exteriores de las fibras, con alteraciones en la forma y tamaño de los lúmenes, aspectos que refuerzan la idea de que efectivamente el proceso introduce variaciones sobre la estructuralidad de la fibra debido a que puede afectar componentes como las ceras y pectinas que las conforman. Estos cambios se traducen en el menor comportamiento mecánico observado.

Resultados comparables han sido observados en otros procesos que como la extracción biológica (Gañán et al., 2004) también afectan las sustancias que mantienen unidas las microfibrillas que conforman la fibra técnica sobre la que se está trabajando. Ligeras reducciones en el diámetro aparente de la fibra se observan en la tabla 1, resultados que pueden guardar relación con lo comentado antes.

Por otra parte, en las micrografías realizadas por SEM, y que se presentan en la figura 4, se comprueba lo comentado antes en el apartado de espectroscopía infrarroja, pues efectivamente el tratamiento promueve la remoción de contaminantes en la superficie de la fibra, en algunas secciones (figura 4b) se aprecian ciertas zonas de forma muy regular, poco tamaño y profundidad que podrían asociarse con poros que podrían incrementar el área superficial de la fibra tratada respecto a la sin tratar. Esta suposición puede tener relación con los resultados que se presentan en la figura 5, en donde existe un importante incremento del área BET de las fibras tratadas respecto a las sin tratar, indicando que efectivamente este procedimiento permite incrementar el área de contacto de la fibra, y por tanto podría beneficiar la adhesión mecánica de la matriz de polipropileno al momento de realizar el material compuesto.

Tabla 1: Características físicas de diferentes tipos de fibras.

Fig. 2: Comportamiento a tracción de fibras de plátano tratadas y sin tratar

En cuanto al comportamiento térmico, en la figura 6 se presenta el termograma de una fibra sin tratar. En la tabla 2 se indican algunas características térmicas y las temperaturas donde comienza la descomposición térmica de las fibras (T_i) y las máximas de descomposición (T_max). Las fibras fueron saturadas completamente antes de realizar los termogramas. En ambos, se observan claramente dos zonas de pérdida de peso, que se describen a continuación:

Tabla 2: Comportamiento térmico de algunas de fibras

Fig. 5: Área superficial de diferentes tipos de fibras

Fig. 6: Termograma de una fibra de plátano sin tratar

1. Entre 50 y 120 °C, la pérdida de peso que se aprecia en esta zona y que se resume en la tabla 2 (la cual ha sido calculada a través del software del equipo), se puede relacionar con la captación de humedad de la fibra, se aprecia que ésta disminuye, indicando que la fibra tratada tiene menor afinidad por la humedad. Este resultado puede tener relación con la posible reducción de la presencia de componentes como las pectinas y ceras, así como de parte de la hemicelulosa, que fomentan la captación de humedad de la fibra. Adicionalmente podría sugerir que el tratamiento con vapor permite reducir la tendencia hidrofílica de la fibra, contribuyendo así con mejoramiento en el comportamiento interfacial de un composite natural elaborados con matriz de polipropileno.

2. Entre 220 y 600 °C las fibras que han sido tratadas presentan un comportamiento térmico superior que las sin tratar, el cual se refleja en el incremento de T_i y T_max, como se observa en la tabla 2. Este resultado puede estar igualmente relacionado con la disminución de algunos de los componentes de la fibra que tienen baja estabilidad térmica como la hemicelulosa.

CONCLUSIONES

En este trabajo se ha realizado un estudio sobre la influencia que tiene el tratamiento con vapor sobre la estructura y comportamiento mecánico, físico y térmico de fibras extraídas de desechos de cultivo de plátano. De acuerdo con los resultados  obtenidos se tiene que una de las principales variaciones que introduce el tratamiento con vapor se relaciona con la remoción de algunas de las sustancias presentes en la superficie de las fibras, y que posiblemente produzca debilitamiento en la pared exterior de la fibra que se traduce en una reducción del comportamiento mecánico.

De otro lado, también se aprecia que este tratamiento permite incrementar el área superficial de las fibras, que puede mejorar el anclaje mecánico de la matriz polimérica al momento de desarrollar el material compuesto. La reducción de algunos componentes de la fibra como pectinas o ceras, es posible inferirla a través de los incrementos en la estabilidad térmica de la fibra tratada y en los menores niveles de captación de humedad que éstas registran.

AGRADECIMIENTOS

Los autores expresan su agradecimiento a Colciencias por su apoyo económico para el desarrollo del proyecto de cofinanciación Cod. 1210-08-12719, del cual hacen parte los resultados comentados en este trabajo.

REFERENCIAS

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Negro, M. J., P. Manzanares, J. M. Oliva, I. Ballesteros y M. Ballesteros, “Changes in various physical/chemical parameters of pinus pinaster wood after steam explosion pretreatment”. Biomass & Bioenergy, 25 (2003) 301-308.

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Saha, A., S. Das, D. Bhatta y B. Mitra, “Study of jute fibers reinforced polyester composites by dynamic mechanical analysis”, J. Appl. Polym. Sci., 71(9), 1505-1513 (1999).

Van de Weyenberg, I., J. Ivens, A. De Coster, B. Kino, E. Baetens y Verpoest, “Influence of processing and chemical treatment of flax fibres on their composites”, Comp. Sci. Techn., 63(9), 1241-1246 (2003).

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