Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

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Flavio Soares Silva
Mary Rosa Rodrigues de Marchi

Abstract

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

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Silva, F. S., & de Marchi, M. R. R. (2010). Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD. Eclética Química, 35(4), 63–71. https://doi.org/10.26850/1678-4618eqj.v35.4.2010.p63-71
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References

E. Crane, O livro do mel, São Paulo, 2ª ed., 1996, Nobel, p. 226.

Estatísticas. Disponível em: . Acesso em: 01 Fev. 2010.

G. L. B. Junior, A. S. Felipe-Silva, P. L. L. Pereira, Arq. Bras. Med. Vet. Zootec. 61 (6) (2009) 1471.

F. M. Pereira, M. T. R. Lopes, R. C. R. Camargo, S. L. O. Paula, Doenças e Inimigos Naturais das Abelhas. Disponível em <http://www.apis.sebrae.com.br/outras.htm>. Acesso em: 01 Fev. 2010.

M. E. Sato, A. Raga, L. C. Cerávolo, A. C. Cezário, A. C. Rossi, Sci. agric. 52 (2) (1995), 282.

Committee for Veterinary Medicinal Products, The European Agency for the Evaluation of Medicinal Products, EMEA/MRL/077/96-Final. Disponível em . Acesso em 30 Jan. 2010.

G. Lucchese, Agotóxicos – Construção da legislação. Disponível em <http://www.sindipetro.org.br/extra/cartilha-cut/11agrotoxicos.htm>. Acesso em 09 Dez. 2009.

A. Jones, C. MacCoy, J. Agric. Food Chem. 45 (1997) 2143.

S. Rossi, A. P. Dalpero, S. Ghini, R. Colombo, A. G. Sabatini, S. Girotti, J. Chromatogr. A. 905 (2001) 223.

E. Korta, A. Bakkali, L. A. Berrueta, B. Gallo, F. Vicente, V. Kilchenmann, S. J. Bogdanov, J. Agric. Food Chem. 49 (2001) 5835.

A. C. Martel, S. Zeggane, J. Chromatogr. A. 954 (2002) 173.

D. Debayle, G. Dessalces, M. F. Grenier-Loustalot, Anal. Bioanal. Chem. 391 (2008) 1011.

B. Albero, C. Sánchez-Brunete, J. L. Tadeo, J. Agric. Food Chem. 52 (2004) 5828.

M. A. Fernández Muiño, J. Simal, Analyst. 118 (1993) 1519.

R. Rial-Otero, E. M. Gaspar, I. Moura, J. L. Capelo, Talanta. 71 (2007) 1906.

E. Korta, A. Bakkali, L. A. Berrueta, B. Gallo, F. Vicente, S. Bogdanov, Anal. Chim. Acta. 475 (2003) 97.

J. J. Jiménez, J. L. Bernal, J. Atienza, Chromatographia. 42 (3) (1996) 130.

L. P. V. Valente, C. R. F. Riedo, F. Augusto, Análise quantitativa por cromatografia. 10p. (2003). Disponível em <http://chemkeys.com/br>. Acesso em 03 Fev. 2010.

M. Ribani, C. B. G. Bottoli, C. H. Collins, I. C. S. F. Jardim, Quim. Nova. 27 (5) (2004) 771.

Validation of analytical procedures: Text and metodology.

Q2 (R1). Disponível em: <http://www.ich.org/LOB/media/MEDIA417.pdf>. Acesso em Janeiro de 2010.

N. M. Brito, M. L. Ribeiro, O. P. Amarante Junior, L. Polese, Pesticidas: R. Ecotox. e Meio Ambiente. 13 (2003) 129.

P. C. Méier, R. E. Zund, Statistical Methods in Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, Canada, 2rd edn., 2000, cap. 2.

H. P. Thier, H. Zeumer, Manual of pesticides analysis, Verlag Chemie, New York, 1987, pag. 433.

M. Shamsipur, J. Hassan, J. Salar-Amoli, Y. Yamini, J. Food Compos. Anal. 21 (2008) 264–270.

J. J. Jiménez, M. J. Nozal, J. L. Bernal, M. Santos, Anal Bioanal Chem. 374 (2002) 300.

E. Korta, A. Bakkali, L.A. Berrueta, B. Gallo, F. Vicente. J. Chromatogr. A. 930 (2001) 21.