温度範囲160～900℃で熱前処理した3種のシリカゲル粉末をメタノール中に浸潰し,オートクレープを用いてISO,200および250℃で0～92時間加熱した。このメタノール処理で溶解したシリカの量をケイモリプデン酸法で測定し,またこの処理によるシリカゲル表面の変化をメチルレッド吸着,含有炭素の定量,赤外吸収および示差熱分析の諸法によって追跡した。
処理後シリカゲルの表面にメトキシル基が形成され,表面の水酸基は900℃で熱前処理したもののほかは,いずれもいちじるしく減少した。 500℃で熱前処理したシリカゲルが溶解量,エステル化度ともに最高を示した。メタノール処理のごく初期の段階ではエステル化は急速に進み,溶解は徐々に進行した。その段階をすぎるとエステル化も溶解とともに徐々に進み,溶解量が飽和に達したとき,エステル化も飽和に達した。500℃で熱前処理したシリカゲルに対して,メタノール処理温度200℃ において,エステル化度として表面積1mμ²あたりメトキシル基数5.0の値が計算された。 示差熱分析曲線の発熱ピークについて考察した。

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