data_global

_audit_update_record
;
2020-09-17 # Formatted by IUCr publCIF

;
_publcif_datablock.id '{00e64b10-e694-493b-a373-915771a34725}'

# publcif _publ_body_element loop start
loop_
_publ_body_element
_publ_body_title
_publ_body_contents

 section 
;
Introduction
; 
;

;
 section 
;
Experimental
; 
;

;
 subsection 
;
Synthesis and crystallization
; 
;

;
 subsection 
;
Refinement
;
;
Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized
in Table 1.
;

 section 
;
Results and discussion
; 
;

;
# publcif _publ_body_element loop end
#==============================================================================

# PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only)

_journal_date_recd_electronic      2020-06-11
_journal_date_to_coeditor         ?
_journal_date_from_coeditor       ?
_journal_date_accepted     2020-08-03
_journal_date_printers_first      ?
_journal_date_printers_final      ?
_journal_date_proofs_out          ?
_journal_date_proofs_in           ?
_journal_coeditor_name            ?
_journal_coeditor_code      JE5031SUP1
_journal_coeditor_notes
?
_journal_paper_category      FA
_journal_techeditor_code      B201067
_iucr_compatibility_tag          ACTA95
_journal_techeditor_notes  
;
;
_journal_coden_ASTM               ?
_journal_name_full                ?
_journal_year                     ?
_journal_volume                   ?
_journal_issue                    ?
_journal_page_first               ?
_journal_page_last                ?
_journal_suppl_publ_number        ?
_journal_suppl_publ_pages         ?

#==============================================================================


_publ_requested_journal           'Acta Crystallographica Section B'
_publ_section_title
;
Potassium disorder in triple molybdates K3-xNa1+xM4(MoO4)6 (M = Ni, Mg,
Co) and K3+xLi1-xMg4(MoO4)6 isotypic to II-Na3Fe2(AsO4)3 and yurmarinite:
synthesis, crystal chemistry and properties
;
_publ_contact_author_name       'Gulyaeva, Oksana A.'  
_publ_contact_author_address
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
_publ_contact_author_email        'gulyaeva00ks@gmail.com'
_publ_contact_author_phone        '7(383)3308465'
_publ_contact_author_fax          '7(383)3309489'
loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Gulyaeva, Oksana A.' 
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
'Solodovnikova, Zoya A.' 
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
'Solodovnikov, Sergey F.'
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
'Zolotova, Evgeniya S.'
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
'Komarov, Vladislav Yu.'
;Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Akad. Lavrentiev Avenue 3,
Novosibirsk 630090,
Russia
;
'Mateishina, Yuliya G.'
;Institute of Solid State Chemistry and Mechanochemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Kutateladze St. 18,
Novosibirsk 630128,
Russia
;
'Uvarov, Nikolai F.'
;Institute of Solid State Chemistry and Mechanochemistry,
Siberian Branch,  Russian Academy of Sciences,
Kutateladze St. 18,
Novosibirsk 630128,
Russia
;

_publ_section_references
 
;
Bruker AXS Inc. (2004). APEX2 (Version 1.08), SAINT (Version
7.03), SADABS (Version 2.11) and SHELXTL (Version 6.12). Bruker
Advanced X-ray Solutions, Madison, Wisconsin, USA.
;

data_I
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021110'
_publcif_datablock.id '{e0071eba-d046-4a13-9521-ca8b67480bee}'
 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety          'K3 Na Ni4, 6(Mo O4)'
#'2(Ni2 Mo3 O12), 3(K), 1(Na)'
_chemical_formula_sum
 'K3 Mo6 Na Ni4 O24' 
_chemical_formula_weight          1334.77

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Ni'  'Ni'   0.3393   1.1124
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6'
 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6'
 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6'
 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6'
 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6'
 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6'
 '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6'
 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6'
 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6'
 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.2790(2)
_cell_length_b                    14.2790(2)
_cell_length_c                    19.7589(4)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      3488.90(12)
_cell_formula_units_Z             6
_cell_measurement_temperature     296(2)
_cell_measurement_reflns_used     9130
_cell_measurement_theta_min       2.64
_cell_measurement_theta_max       31.11
 
_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             yellow
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.812          
_exptl_crystal_F_000              3744
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.060
_exptl_crystal_size_mid           0.040
_exptl_crystal_size_min           0.040
_exptl_absorpt_coefficient_mu     6.935
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.681
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.769
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.724
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.758
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             9130
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0185
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0351
_diffrn_reflns_limit_h_min        -17
_diffrn_reflns_limit_h_max        20
_diffrn_reflns_limit_k_min        -17
_diffrn_reflns_limit_k_max        19
_diffrn_reflns_limit_l_min        -28
_diffrn_reflns_limit_l_max        27
_diffrn_reflns_theta_min          2.639
_diffrn_reflns_theta_max          31.110
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full  1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  1.000
_reflns_number_total              1256
_reflns_number_gt                 1192
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0077P)²+33.3386P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.000140(14)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1257
_refine_ls_number_parameters      76
_refine_ls_number_restraints      7
_refine_ls_R_factor_all           0.0255
_refine_ls_R_factor_gt            0.0237
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0514
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0509
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.294
_refine_ls_restrained_S_all       1.290
_refine_ls_shift/su_max           0.008
_refine_ls_shift/su_mean          0.000
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.18717(2) 0.00775(2) 0.35438(2) 0.01308(8) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.000000 0.000000 0.250000 0.00923(17) Uani 1 6 d S T P . .
Ni2 Ni 0.21298(4) 0.21298(4) 0.250000 0.01184(12) Uani 1 2 d S T P . .
Na1 Na 0.000000 0.000000 0.500000 0.0334(9) Uani 1 6 d S T P . .
K1 K 0.2596(3) 0.2417(2) 0.4415(2) 0.0301(7) Uani 0.4259(14) 1 d . U P . .
K2 K 0.3037(13) 0.2613(15) 0.4267(9) 0.035(5) Uani 0.0741(14) 1 d . U P . .
O1 O 0.1564(2) 0.0291(2) 0.43533(13) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.26368(19) -0.05718(19) 0.35748(13) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26770(18) 0.13297(19) 0.31356(12) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06282(17) -0.07414(17) 0.30770(11) 0.0141(4) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O1 1.726(3) . ?
Mo O2 1.752(2) . ?
Mo O3 1.765(2) . ?
Mo O4 1.815(2) . ?
Ni1 O4 2.043(2) . ?
Ni1 O4 2.043(2) 2 ?
Ni1 O4 2.043(2) 6 ?
Ni1 O4 2.043(2) 4 ?
Ni1 O4 2.043(2) 5 ?
Ni1 O4 2.043(2) 3 ?
Ni2 O2 2.017(2) 32 ?
Ni2 O2 2.017(2) 29 ?
Ni2 O4 2.063(2) 5 ?
Ni2 O4 2.063(2) 2 ?
Ni2 O3 2.094(2) 4 ?
Ni2 O3 2.094(2) . ?
Na1 O1 2.422(3) 21_556 ?
Na1 O1 2.422(3) 3 ?
Na1 O1 2.422(3) 20_556 ?
Na1 O1 2.422(3) 2 ?
Na1 O1 2.422(3) 19_556 ?
Na1 O1 2.422(3) . ?
K1 K2 0.620(17) . ?
K1 K2 1.45(2) 12 ?
K1 K1 2.072(6) 12 ?
K1 O1 2.632(4) . ?
K1 O2 2.675(5) 34 ?
K1 O3 2.821(5) 12 ?
K1 O3 2.871(4) 34 ?
K1 O1 2.945(4) 21_556 ?
K1 O2 2.958(5) 32 ?
K1 O3 3.000(5) . ?
K1 O4 3.504(5) 2 ?
K1 O1 3.598(5) 2 ?
K2 K2 0.83(4) 12 ?
K2 O2 2.612(17) 34 ?
K2 O3 2.693(18) 12 ?
K2 O2 2.735(18) 32 ?
K2 O3 2.772(17) . ?
K2 O1 2.910(18) . ?
K2 O3 3.171(19) 34 ?
K2 O1 3.460(19) 12 ?
K2 O1 3.499(19) 21_556 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Mo O2 110.03(13) . . ?
O1 Mo O3 109.80(13) . . ?
O2 Mo O3 106.82(11) . . ?
O1 Mo O4 109.36(12) . . ?
O2 Mo O4 110.17(10) . . ?
O3 Mo O4 110.63(10) . . ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) . 2 ?
O4 Ni1 O4 84.94(12) . 6 ?
O4 Ni1 O4 175.47(12) 2 6 ?
O4 Ni1 O4 175.47(12) . 4 ?
O4 Ni1 O4 91.45(12) 2 4 ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) 6 4 ?
O4 Ni1 O4 91.45(12) . 5 ?
O4 Ni1 O4 84.94(12) 2 5 ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) 6 5 ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) 4 5 ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) . 3 ?
O4 Ni1 O4 91.89(8) 2 3 ?
O4 Ni1 O4 91.45(12) 6 3 ?
O4 Ni1 O4 84.94(12) 4 3 ?
O4 Ni1 O4 175.47(12) 5 3 ?
O2 Ni2 O2 92.13(14) 32 29 ?
O2 Ni2 O4 175.65(9) 32 5 ?
O2 Ni2 O4 91.99(9) 29 5 ?
O2 Ni2 O4 91.99(9) 32 2 ?
O2 Ni2 O4 175.65(9) 29 2 ?
O4 Ni2 O4 83.93(11) 5 2 ?
O2 Ni2 O3 93.89(10) 32 4 ?
O2 Ni2 O3 92.97(10) 29 4 ?
O4 Ni2 O3 84.49(9) 5 4 ?
O4 Ni2 O3 88.15(9) 2 4 ?
O2 Ni2 O3 92.97(10) 32 . ?
O2 Ni2 O3 93.89(10) 29 . ?
O4 Ni2 O3 88.15(9) 5 . ?
O4 Ni2 O3 84.49(9) 2 . ?
O3 Ni2 O3 170.10(13) 4 . ?
O1 Na1 O1 180.00(13) 21_556 3 ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 21_556 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 3 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 21_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 3 2 ?
O1 Na1 O1 180.00(10) 20_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 21_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 3 19_556 ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 20_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 2 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 21_556 . ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 3 . ?
O1 Na1 O1 85.27(9) 20_556 . ?
O1 Na1 O1 94.73(9) 2 . ?
O1 Na1 O1 180.0 19_556 . ?
O1 K1 O2 140.20(18) . 34 ?
O1 K1 O3 79.80(12) . 12 ?
O2 K1 O3 65.65(12) 34 12 ?
O1 K1 O3 134.48(14) . 34 ?
O2 K1 O3 61.09(10) 34 34 ?
O3 K1 O3 122.73(15) 12 34 ?
O1 K1 O1 71.83(13) . 21_556 ?
O2 K1 O1 83.08(13) 34 21_556 ?
O3 K1 O1 80.42(13) 12 21_556 ?
O3 K1 O1 74.01(10) 34 21_556 ?
O1 K1 O2 113.36(17) . 32 ?
O2 K1 O2 105.12(13) 34 32 ?
O3 K1 O2 134.93(13) 12 32 ?
O3 K1 O2 79.82(11) 34 32 ?
O1 K1 O2 144.27(15) 21_556 32 ?
O1 K1 O3 60.53(10) . . ?
O2 K1 O3 140.23(13) 34 . ?
O3 K1 O3 97.76(12) 12 . ?
O3 K1 O3 137.07(17) 34 . ?
O1 K1 O3 131.70(13) 21_556 . ?
O2 K1 O3 60.06(10) 32 . ?
O1 K1 O4 66.73(11) . 2 ?
O2 K1 O4 151.82(14) 34 2 ?
O3 K1 O4 141.77(13) 12 2 ?
O3 K1 O4 94.57(12) 34 2 ?
O1 K1 O4 104.80(11) 21_556 2 ?
O2 K1 O4 53.21(9) 32 2 ?
O3 K1 O4 50.17(9) . 2 ?
O1 K1 O1 67.74(13) . 2 ?
O2 K1 O1 124.09(13) 34 2 ?
O3 K1 O1 133.86(12) 12 2 ?
O3 K1 O1 69.24(9) 34 2 ?
O1 K1 O1 59.19(10) 21_556 2 ?
O2 K1 O1 89.07(12) 32 2 ?
O3 K1 O1 93.92(12) . 2 ?
O4 K1 O1 48.00(8) 2 2 ?
O2 K2 O3 68.4(4) 34 12 ?
O2 K2 O2 113.7(7) 34 32 ?
O3 K2 O2 159.1(8) 12 32 ?
O2 K2 O3 164.9(8) 34 . ?
O3 K2 O3 106.8(7) 12 . ?
O2 K2 O3 65.6(4) 32 . ?
O2 K2 O1 129.2(7) 34 . ?
O3 K2 O1 77.2(5) 12 . ?
O2 K2 O1 111.8(5) 32 . ?
O3 K2 O1 60.3(4) . . ?
O2 K2 O3 57.5(4) 34 34 ?
O3 K2 O3 116.6(6) 12 34 ?
O2 K2 O3 78.2(5) 32 34 ?
O3 K2 O3 133.5(6) . 34 ?
O1 K2 O3 113.1(6) . 34 ?
O2 K2 O1 99.7(5) 34 12 ?
O3 K2 O1 53.6(3) 12 12 ?
O2 K2 O1 106.7(6) 32 12 ?
O3 K2 O1 67.3(4) . 12 ?
O1 K2 O1 87.8(5) . 12 ?
O3 K2 O1 155.5(5) 34 12 ?
O2 K2 O1 73.7(4) 34 21_556 ?
O3 K2 O1 72.6(4) 12 21_556 ?
O2 K2 O1 128.2(6) 32 21_556 ?
O3 K2 O1 119.3(6) . 21_556 ?
O1 K2 O1 60.8(4) . 21_556 ?
O3 K2 O1 63.1(3) 34 21_556 ?
O1 K2 O1 122.9(5) 12 21_556 ?
Mo O1 Na1 138.85(15) . . ?
Mo O1 K1 101.66(15) . . ?
Na1 O1 K1 96.31(12) . . ?
Mo O1 K2 92.6(4) . . ?
Na1 O1 K2 107.8(4) . . ?
K1 O1 K2 11.5(4) . . ?
Mo O1 K1 123.68(16) . 20_556 ?
Na1 O1 K1 88.62(11) . 20_556 ?
K1 O1 K1 99.65(11) . 20_556 ?
K2 O1 K1 99.3(4) . 20_556 ?
Mo O1 K2 83.4(3) . 12 ?
Na1 O1 K2 119.1(3) . 12 ?
K1 O1 K2 22.8(3) . 12 ?
K2 O1 K2 11.4(5) . 12 ?
K1 O1 K2 99.0(3) 20_556 12 ?
Mo O1 K2 119.1(3) . 20_556 ?
Na1 O1 K2 91.8(3) . 20_556 ?
K1 O1 K2 103.1(4) . 20_556 ?
K2 O1 K2 101.9(3) . 20_556 ?
K1 O1 K2 4.9(3) 20_556 20_556 ?
K2 O1 K2 100.7(3) 12 20_556 ?
Mo O1 K1 85.42(12) . 3 ?
Na1 O1 K1 74.64(9) . 3 ?
K1 O1 K1 170.94(13) . 3 ?
K2 O1 K1 177.6(4) . 3 ?
K1 O1 K1 80.72(11) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 166.2(4) 12 3 ?
K2 O1 K1 77.9(3) 20_556 3 ?
Mo O1 K1 78.62(11) . 12 ?
Na1 O1 K1 124.94(11) . 12 ?
K1 O1 K1 28.63(9) . 12 ?
K2 O1 K1 17.2(4) . 12 ?
K1 O1 K1 98.72(10) 20_556 12 ?
K2 O1 K1 5.8(3) 12 12 ?
K2 O1 K1 100.0(3) 20_556 12 ?
K1 O1 K1 160.42(8) 3 12 ?
Mo O1 K2 81.3(3) . 3 ?
Na1 O1 K2 77.3(3) . 3 ?
K1 O1 K2 172.6(3) . 3 ?
K2 O1 K2 173.8(6) . 3 ?
K1 O1 K2 84.1(3) 20_556 3 ?
K2 O1 K2 163.18(13) 12 3 ?
K2 O1 K2 81.1(3) 20_556 3 ?
K1 O1 K2 4.3(3) 3 3 ?
K1 O1 K2 157.5(3) 12 3 ?
Mo O2 Ni2 146.55(16) . 33_545 ?
Mo O2 K2 105.2(4) . 28 ?
Ni2 O2 K2 101.6(4) 33_545 28 ?
Mo O2 K1 98.95(12) . 28 ?
Ni2 O2 K1 102.81(12) 33_545 28 ?
K2 O2 K1 13.4(4) 28 28 ?
Mo O2 K2 111.6(4) . 33_545 ?
Ni2 O2 K2 100.0(4) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K2 17.8(8) 28 33_545 ?
K1 O2 K2 31.1(4) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 114.31(13) . 33_545 ?
Ni2 O2 K1 98.87(12) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K1 29.4(4) 28 33_545 ?
K1 O2 K1 42.79(12) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 11.7(4) 33_545 33_545 ?
Mo O2 K1 74.13(9) . 3 ?
Ni2 O2 K1 88.75(10) 33_545 3 ?
K2 O2 K1 156.7(4) 28 3 ?
K1 O2 K1 166.35(14) 28 3 ?
K2 O2 K1 140.3(4) 33_545 3 ?
K1 O2 K1 128.91(10) 33_545 3 ?
Mo O2 K1 81.30(10) . 20_556 ?
Ni2 O2 K1 65.33(8) 33_545 20_556 ?
K2 O2 K1 138.8(4) 28 20_556 ?
K1 O2 K1 126.98(11) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 153.4(4) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 160.76(10) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 64.42(7) 3 20_556 ?
Mo O3 Ni2 126.52(12) . . ?
Mo O3 K2 109.7(4) . 12 ?
Ni2 O3 K2 97.0(4) . 12 ?
Mo O3 K2 96.5(4) . . ?
Ni2 O3 K2 96.9(4) . . ?
K2 O3 K2 17.5(8) 12 . ?
Mo O3 K1 119.13(13) . 12 ?
Ni2 O3 K1 96.21(11) . 12 ?
K2 O3 K1 12.6(4) 12 12 ?
K2 O3 K1 30.1(4) . 12 ?
Mo O3 K1 91.87(12) . 28 ?
Ni2 O3 K1 124.13(14) . 28 ?
K2 O3 K1 106.7(4) 12 28 ?
K2 O3 K1 119.7(3) . 28 ?
K1 O3 K1 97.10(13) 12 28 ?
Mo O3 K1 87.99(11) . . ?
Ni2 O3 K1 95.83(11) . . ?
K2 O3 K1 28.9(4) 12 . ?
K2 O3 K1 11.5(4) . . ?
K1 O3 K1 41.56(11) 12 . ?
K1 O3 K1 127.98(15) 28 . ?
Mo O3 K2 85.5(3) . 28 ?
Ni2 O3 K2 122.8(3) . 28 ?
K2 O3 K2 116.5(7) 12 28 ?
K2 O3 K2 128.6(5) . 28 ?
K1 O3 K2 107.3(3) 12 28 ?
K1 O3 K2 10.3(3) 28 28 ?
K1 O3 K2 135.7(3) . 28 ?
Mo O3 K2 78.9(3) . 33_545 ?
Ni2 O3 K2 119.8(3) . 33_545 ?
K2 O3 K2 127.2(5) 12 33_545 ?
K2 O3 K2 137.8(6) . 33_545 ?
K1 O3 K2 118.4(3) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 21.6(3) 28 33_545 ?
K1 O3 K2 143.0(3) . 33_545 ?
K2 O3 K2 11.3(5) 28 33_545 ?
Mo O3 K1 75.00(10) . 33_545 ?
Ni2 O3 K1 117.44(11) . 33_545 ?
K2 O3 K1 133.6(3) 12 33_545 ?
K2 O3 K1 142.9(4) . 33_545 ?
K1 O3 K1 125.14(11) 12 33_545 ?
K1 O3 K1 28.34(9) 28 33_545 ?
K1 O3 K1 146.60(10) . 33_545 ?
K2 O3 K1 18.0(4) 28 33_545 ?
K2 O3 K1 6.8(3) 33_545 33_545 ?
Mo O4 Ni1 119.42(11) . . ?
Mo O4 Ni2 135.65(11) . 3 ?
Ni1 O4 Ni2 95.56(9) . 3 ?
Mo O4 K1 87.10(9) . 3 ?
Ni1 O4 K1 138.49(10) . 3 ?
Ni2 O4 K1 82.54(8) 3 3 ?
Mo O4 K2 94.6(3) . 3 ?
Ni1 O4 K2 136.6(3) . 3 ?
Ni2 O4 K2 73.2(3) 3 3 ?
K1 O4 K2 9.4(3) 3 3 ?
Mo O4 K2 102.9(3) . 10_445 ?
Ni1 O4 K2 133.2(3) . 10_445 ?
Ni2 O4 K2 62.2(3) 3 10_445 ?
K1 O4 K2 20.4(3) 3 10_445 ?
K2 O4 K2 11.0(6) 3 10_445 ?
 
_refine_diff_density_max    0.568
_refine_diff_density_min   -0.802
_refine_diff_density_rms    0.128



data_II
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021114'
_publcif_datablock.id '{b623f15d-bfee-4cc1-b923-4b87e4179b98}'
 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety       'K2.51 Na1.49 Ni4, 6(Mo O4)'  
# 'Ni4 Mo6 O24, 2.51(K), 1.49(Na)'
_chemical_formula_sum
 'K2.51 Mo6 Na1.49 Ni4 O24' 
_chemical_formula_weight          1326.84

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Ni'  'Ni'   0.3393   1.1124
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6'
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 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6'
 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6'
 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6'
 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6'
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 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6'
 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
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 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.2719(2)
_cell_length_b                    14.2719(2)
_cell_length_c                    19.8063(4)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      3493.80(14)
_cell_formula_units_Z             6
_cell_measurement_temperature     296(2)
_cell_measurement_reflns_used     13749
_cell_measurement_theta_min       2.63
_cell_measurement_theta_max       2.65
 
_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             yellow
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.784                 
_exptl_crystal_F_000              3721
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.070
_exptl_crystal_size_mid           0.070
_exptl_crystal_size_min           0.060
_exptl_absorpt_coefficient_mu     6.847
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.646
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.684
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.625
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.663
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             13749
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0112
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0265
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_diffrn_reflns_limit_l_max        27
_diffrn_reflns_theta_min          2.635
_diffrn_reflns_theta_max          29.652
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.995
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.995
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.997
_reflns_number_total              1111
_reflns_number_gt                 1062
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0124P)²+12.1272P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.000093(12)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1106
_refine_ls_number_parameters      86
_refine_ls_number_restraints      7
_refine_ls_R_factor_all           0.0155
_refine_ls_R_factor_gt            0.0141
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0331
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0327
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.162
_refine_ls_restrained_S_all       1.163
_refine_ls_shift/su_max           0.025
_refine_ls_shift/su_mean          0.001
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.18781(2) 0.00850(2) 0.35417(2) 0.01230(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ni1 Ni 0.000000 0.000000 0.250000 0.00785(11) Uani 1 6 d S T P . .
Ni2 Ni 0.21317(2) 0.21317(2) 0.250000 0.01112(8) Uani 1 2 d S T P . .
Na1 Na 0.000000 0.000000 0.500000 0.0341(5) Uani 1 6 d S T P . .
K1 K 0.2579(5) 0.2401(6) 0.4432(6) 0.0253(10) Uani 0.2611(16) 1 d . U P . .
K2 K 0.2791(12) 0.2517(12) 0.4342(10) 0.063(5) Uani 0.1578(16) 1 d . U P . .
Na2 Na 0.249(2) 0.2275(17) 0.4731(10) 0.043(5) Uani 0.0810(16) 1 d . . P . .
O1 O 0.15739(15) 0.03009(16) 0.43513(9) 0.0355(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.26437(12) -0.05662(12) 0.35708(9) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26868(12) 0.13385(12) 0.31374(8) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06333(11) -0.07385(11) 0.30776(7) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O1 1.7287(17) . ?
Mo O2 1.7539(15) . ?
Mo O3 1.7633(15) . ?
Mo O4 1.8150(13) . ?
Ni1 O4 2.0468(13) 2 ?
Ni1 O4 2.0468(13) 6 ?
Ni1 O4 2.0468(13) 4 ?
Ni1 O4 2.0468(13) 5 ?
Ni1 O4 2.0468(13) 3 ?
Ni1 O4 2.0468(13) . ?
Ni2 O2 2.0190(15) 32 ?
Ni2 O2 2.0190(15) 29 ?
Ni2 O4 2.0693(13) 5 ?
Ni2 O4 2.0693(13) 2 ?
Ni2 O3 2.0975(15) 4 ?
Ni2 O3 2.0975(15) . ?
Na1 O1 2.4323(18) 20_556 ?
Na1 O1 2.4323(18) 2 ?
Na1 O1 2.4324(18) 21_556 ?
Na1 O1 2.4324(18) 3 ?
Na1 O1 2.4324(18) . ?
Na1 O1 2.4324(18) 19_556 ?
K1 K2 0.32(2) . ?
K1 Na2 0.61(2) . ?
K1 K2 1.824(13) 12 ?
K1 K1 2.139(13) 12 ?
K1 Na2 2.57(3) 12 ?
K1 O1 2.602(8) . ?
K1 O2 2.663(11) 34 ?
K1 O3 2.798(11) 12 ?
K1 O3 2.862(8) 34 ?
K1 O1 2.912(9) 21_556 ?
K1 O2 2.989(12) 32 ?
K1 O3 3.021(11) . ?
K1 O4 3.520(12) 2 ?
K1 O1 3.591(7) 2 ?
K2 Na2 0.86(3) . ?
K2 K2 1.51(3) 12 ?
K2 Na2 2.26(3) 12 ?
K2 O2 2.620(18) 34 ?
K2 O1 2.744(15) . ?
K2 O3 2.757(17) 12 ?
K2 O2 2.818(19) 32 ?
K2 O3 2.881(19) . ?
K2 O3 2.976(16) 34 ?
K2 O1 3.207(19) 21_556 ?
K2 O4 3.569(17) 2 ?
K2 O1 3.724(15) 12 ?
K2 O1 3.846(14) 2 ?
Na2 O1 2.37(2) 21_556 ?
Na2 O2 2.50(2) 34 ?
Na2 O3 2.53(3) 12 ?
Na2 O1 2.555(19) . ?
Na2 O3 2.86(2) 34 ?
Na2 Na2 3.05(5) 12 ?
Na2 O2 3.48(2) 21_556 ?
Na2 O3 3.493(18) . ?
Na2 O1 3.58(3) 2 ?
Na2 O2 3.58(2) 32 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Mo O2 110.03(9) . . ?
O1 Mo O3 109.61(9) . . ?
O2 Mo O3 106.70(7) . . ?
O1 Mo O4 109.48(7) . . ?
O2 Mo O4 109.93(6) . . ?
O3 Mo O4 111.05(7) . . ?
O4 Ni1 O4 175.80(8) 2 6 ?
O4 Ni1 O4 91.29(8) 2 4 ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 6 4 ?
O4 Ni1 O4 85.26(7) 2 5 ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 6 5 ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 4 5 ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 2 3 ?
O4 Ni1 O4 91.29(8) 6 3 ?
O4 Ni1 O4 85.26(7) 4 3 ?
O4 Ni1 O4 175.80(8) 5 3 ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 2 . ?
O4 Ni1 O4 85.26(7) 6 . ?
O4 Ni1 O4 175.80(8) 4 . ?
O4 Ni1 O4 91.29(8) 5 . ?
O4 Ni1 O4 91.80(5) 3 . ?
O2 Ni2 O2 92.27(9) 32 29 ?
O2 Ni2 O4 175.80(6) 32 5 ?
O2 Ni2 O4 91.81(6) 29 5 ?
O2 Ni2 O4 91.81(6) 32 2 ?
O2 Ni2 O4 175.80(6) 29 2 ?
O4 Ni2 O4 84.12(7) 5 2 ?
O2 Ni2 O3 94.16(6) 32 4 ?
O2 Ni2 O3 92.28(7) 29 4 ?
O4 Ni2 O3 84.70(6) 5 4 ?
O4 Ni2 O3 88.40(6) 2 4 ?
O2 Ni2 O3 92.28(7) 32 . ?
O2 Ni2 O3 94.16(6) 29 . ?
O4 Ni2 O3 88.40(6) 5 . ?
O4 Ni2 O3 84.70(6) 2 . ?
O3 Ni2 O3 170.71(8) 4 . ?
O1 Na1 O1 180.00(7) 20_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 20_556 21_556 ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 2 21_556 ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 20_556 3 ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 2 3 ?
O1 Na1 O1 180.00(8) 21_556 3 ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 20_556 . ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 2 . ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 21_556 . ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 3 . ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 20_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 2 19_556 ?
O1 Na1 O1 94.67(6) 21_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.33(6) 3 19_556 ?
O1 Na1 O1 180.0 . 19_556 ?
O1 K1 O2 141.3(5) . 34 ?
O1 K1 O3 80.2(2) . 12 ?
O2 K1 O3 65.8(3) 34 12 ?
O1 K1 O3 135.5(2) . 34 ?
O2 K1 O3 61.3(2) 34 34 ?
O3 K1 O3 123.2(4) 12 34 ?
O1 K1 O1 73.2(2) . 21_556 ?
O2 K1 O1 83.5(3) 34 21_556 ?
O3 K1 O1 81.2(3) 12 21_556 ?
O3 K1 O1 74.1(2) 34 21_556 ?
O1 K1 O2 112.7(4) . 32 ?
O2 K1 O2 104.3(2) 34 32 ?
O3 K1 O2 133.8(2) 12 32 ?
O3 K1 O2 79.6(2) 34 32 ?
O1 K1 O2 144.6(3) 21_556 32 ?
O1 K1 O3 60.4(2) . . ?
O2 K1 O3 138.9(2) 34 . ?
O3 K1 O3 97.6(2) 12 . ?
O3 K1 O3 136.2(4) 34 . ?
O1 K1 O3 133.0(3) 21_556 . ?
O2 K1 O3 59.2(2) 32 . ?
O1 K1 O4 66.8(2) . 2 ?
O2 K1 O4 151.1(3) 34 2 ?
O3 K1 O4 141.9(3) 12 2 ?
O3 K1 O4 94.3(3) 34 2 ?
O1 K1 O4 105.6(2) 21_556 2 ?
O2 K1 O4 52.9(2) 32 2 ?
O3 K1 O4 50.12(19) . 2 ?
O1 K1 O1 68.43(17) . 2 ?
O2 K1 O1 124.8(3) 34 2 ?
O3 K1 O1 135.1(3) 12 2 ?
O3 K1 O1 69.25(14) 34 2 ?
O1 K1 O1 59.84(12) 21_556 2 ?
O2 K1 O1 88.9(3) 32 2 ?
O3 K1 O1 94.1(3) . 2 ?
O4 K1 O1 48.02(13) 2 2 ?
O2 K2 O1 135.7(8) 34 . ?
O2 K2 O3 67.0(4) 34 12 ?
O1 K2 O3 78.5(4) . 12 ?
O2 K2 O2 110.4(5) 34 32 ?
O1 K2 O2 113.8(6) . 32 ?
O3 K2 O2 145.5(6) 12 32 ?
O2 K2 O3 150.9(6) 34 . ?
O1 K2 O3 60.9(4) . . ?
O3 K2 O3 101.9(5) 12 . ?
O2 K2 O3 62.8(4) 32 . ?
O2 K2 O3 60.2(4) 34 34 ?
O1 K2 O3 124.3(5) . 34 ?
O3 K2 O3 120.5(7) 12 34 ?
O2 K2 O3 80.5(4) 32 34 ?
O3 K2 O3 137.5(6) . 34 ?
O2 K2 O1 78.6(5) 34 21_556 ?
O1 K2 O1 66.8(4) . 21_556 ?
O3 K2 O1 76.7(5) 12 21_556 ?
O2 K2 O1 137.8(5) 32 21_556 ?
O3 K2 O1 126.6(5) . 21_556 ?
O3 K2 O1 68.4(4) 34 21_556 ?
O2 K2 O4 150.6(6) 34 2 ?
O1 K2 O4 64.8(3) . 2 ?
O3 K2 O4 141.4(5) 12 2 ?
O2 K2 O4 53.2(3) 32 2 ?
O3 K2 O4 50.2(3) . 2 ?
O3 K2 O4 91.3(4) 34 2 ?
O1 K2 O4 98.4(4) 21_556 2 ?
O2 K2 O1 92.8(4) 34 12 ?
O1 K2 O1 84.5(4) . 12 ?
O3 K2 O1 49.5(2) 12 12 ?
O2 K2 O1 97.9(5) 32 12 ?
O3 K2 O1 62.1(3) . 12 ?
O3 K2 O1 149.5(5) 34 12 ?
O1 K2 O1 123.4(5) 21_556 12 ?
O4 K2 O1 112.3(5) 2 12 ?
O2 K2 O1 117.3(6) 34 2 ?
O1 K2 O1 63.2(3) . 2 ?
O3 K2 O1 126.3(6) 12 2 ?
O2 K2 O1 86.5(4) 32 2 ?
O3 K2 O1 91.2(4) . 2 ?
O3 K2 O1 64.5(3) 34 2 ?
O1 K2 O1 54.8(2) 21_556 2 ?
O4 K2 O1 45.75(18) 2 2 ?
O1 K2 O1 146.0(5) 12 2 ?
O1 Na2 O2 99.7(6) 21_556 34 ?
O1 Na2 O3 98.7(8) 21_556 12 ?
O2 Na2 O3 72.4(7) 34 12 ?
O1 Na2 O1 84.0(7) 21_556 . ?
O2 Na2 O1 158.7(12) 34 . ?
O3 Na2 O1 86.4(7) 12 . ?
O1 Na2 O3 82.9(7) 21_556 34 ?
O2 Na2 O3 63.1(4) 34 34 ?
O3 Na2 O3 135.0(8) 12 34 ?
O1 Na2 O3 138.0(11) . 34 ?
O1 Na2 O2 54.5(4) 21_556 21_556 ?
O2 Na2 O2 55.4(4) 34 21_556 ?
O3 Na2 O2 57.7(4) 12 21_556 ?
O1 Na2 O2 113.7(8) . 21_556 ?
O3 Na2 O2 90.1(4) 34 21_556 ?
O1 Na2 O3 135.6(8) 21_556 . ?
O2 Na2 O3 124.5(9) 34 . ?
O3 Na2 O3 91.9(6) 12 . ?
O1 Na2 O3 53.6(3) . . ?
O3 Na2 O3 118.2(7) 34 . ?
O2 Na2 O3 149.2(8) 21_556 . ?
O1 Na2 O1 63.6(6) 21_556 2 ?
O2 Na2 O1 131.4(8) 34 2 ?
O3 Na2 O1 150.4(8) 12 2 ?
O1 Na2 O1 69.0(6) . 2 ?
O3 Na2 O1 69.4(6) 34 2 ?
O2 Na2 O1 116.6(7) 21_556 2 ?
O3 Na2 O1 86.7(5) . 2 ?
O1 Na2 O2 141.0(11) 21_556 32 ?
O2 Na2 O2 92.8(7) 34 32 ?
O3 Na2 O2 120.2(8) 12 32 ?
O1 Na2 O2 97.3(5) . 32 ?
O3 Na2 O2 70.1(5) 34 32 ?
O2 Na2 O2 148.1(7) 21_556 32 ?
O3 Na2 O2 49.6(3) . 32 ?
O1 Na2 O2 80.5(5) 2 32 ?
Mo O1 Na2 118.3(6) . 20_556 ?
Mo O1 Na1 138.64(9) . . ?
Na2 O1 Na1 92.1(5) 20_556 . ?
Mo O1 Na2 115.7(5) . . ?
Na2 O1 Na2 93.1(3) 20_556 . ?
Na1 O1 Na2 87.6(6) . . ?
Mo O1 K1 102.7(3) . . ?
Na2 O1 K1 103.8(8) 20_556 . ?
Na1 O1 K1 95.72(16) . . ?
Na2 O1 K1 13.7(5) . . ?
Mo O1 K2 97.4(4) . . ?
Na2 O1 K2 104.1(6) 20_556 . ?
Na1 O1 K2 101.7(4) . . ?
Na2 O1 K2 18.3(7) . . ?
K1 O1 K2 6.1(5) . . ?
Mo O1 K1 124.0(2) . 20_556 ?
Na2 O1 K1 6.1(7) 20_556 20_556 ?
Na1 O1 K1 88.2(2) . 20_556 ?
Na2 O1 K1 88.3(6) . 20_556 ?
K1 O1 K1 99.5(2) . 20_556 ?
K2 O1 K1 100.3(5) . 20_556 ?
Mo O1 K2 121.9(3) . 20_556 ?
Na2 O1 K2 4.1(6) 20_556 20_556 ?
Na1 O1 K2 89.9(3) . 20_556 ?
Na2 O1 K2 89.7(6) . 20_556 ?
K1 O1 K2 100.7(5) . 20_556 ?
K2 O1 K2 101.3(3) . 20_556 ?
K1 O1 K2 2.1(5) 20_556 20_556 ?
Mo O1 Na2 95.7(4) . 3 ?
Na2 O1 Na2 70.6(5) 20_556 3 ?
Na1 O1 Na2 67.0(4) . 3 ?
Na2 O1 Na2 148.6(8) . 3 ?
K1 O1 Na2 161.1(5) . 3 ?
K2 O1 Na2 166.8(6) . 3 ?
K1 O1 Na2 73.3(3) 20_556 3 ?
K2 O1 Na2 72.7(4) 20_556 3 ?
Mo O1 K1 86.0(2) . 3 ?
Na2 O1 K1 76.6(6) 20_556 3 ?
Na1 O1 K1 73.84(16) . 3 ?
Na2 O1 K1 158.3(6) . 3 ?
K1 O1 K1 169.5(3) . 3 ?
K2 O1 K1 175.6(4) . 3 ?
K1 O1 K1 80.0(2) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 79.2(4) 20_556 3 ?
Na2 O1 K1 9.8(3) 3 3 ?
Mo O1 K2 81.0(3) . 12 ?
Na2 O1 K2 101.0(7) 20_556 12 ?
Na1 O1 K2 122.4(3) . 12 ?
Na2 O1 K2 36.4(5) . 12 ?
K1 O1 K2 26.7(3) . 12 ?
K2 O1 K2 20.7(5) . 12 ?
K1 O1 K2 99.2(4) 20_556 12 ?
K2 O1 K2 99.4(3) 20_556 12 ?
Na2 O1 K2 168.4(4) 3 12 ?
K1 O1 K2 163.7(4) 3 12 ?
Mo O1 K2 83.1(3) . 3 ?
Na2 O1 K2 78.4(8) 20_556 3 ?
Na1 O1 K2 75.9(3) . 3 ?
Na2 O1 K2 161.1(5) . 3 ?
K1 O1 K2 171.5(3) . 3 ?
K2 O1 K2 176.8(3) . 3 ?
K1 O1 K2 82.0(3) 20_556 3 ?
K2 O1 K2 81.1(3) 20_556 3 ?
Na2 O1 K2 12.7(5) 3 3 ?
K1 O1 K2 2.9(5) 3 3 ?
K2 O1 K2 161.54(9) 12 3 ?
Mo O2 Ni2 146.10(11) . 33_545 ?
Mo O2 Na2 101.4(6) . 28 ?
Ni2 O2 Na2 94.6(6) 33_545 28 ?
Mo O2 K2 101.4(3) . 28 ?
Ni2 O2 K2 103.3(4) 33_545 28 ?
Na2 O2 K2 19.2(7) 28 28 ?
Mo O2 K1 99.00(18) . 28 ?
Ni2 O2 K1 102.8(2) 33_545 28 ?
Na2 O2 K1 13.2(5) 28 28 ?
K2 O2 K1 6.8(5) 28 28 ?
Mo O2 K2 113.2(3) . 33_545 ?
Ni2 O2 K2 100.0(3) 33_545 33_545 ?
Na2 O2 K2 49.7(6) 28 33_545 ?
K2 O2 K2 32.0(6) 28 33_545 ?
K1 O2 K2 38.8(3) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 114.46(19) . 33_545 ?
Ni2 O2 K1 99.22(19) 33_545 33_545 ?
Na2 O2 K1 54.9(5) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 37.2(4) 28 33_545 ?
K1 O2 K1 44.0(2) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 5.2(4) 33_545 33_545 ?
Mo O2 Na2 77.1(4) . 20_556 ?
Ni2 O2 Na2 69.0(5) 33_545 20_556 ?
Na2 O2 Na2 115.8(6) 28 20_556 ?
K2 O2 Na2 134.8(5) 28 20_556 ?
K1 O2 Na2 128.2(4) 28 20_556 ?
K2 O2 Na2 162.4(5) 33_545 20_556 ?
K1 O2 Na2 165.4(5) 33_545 20_556 ?
Mo O2 Na2 112.5(3) . 33_545 ?
Ni2 O2 Na2 101.3(3) 33_545 33_545 ?
Na2 O2 Na2 56.9(9) 28 33_545 ?
K2 O2 Na2 38.9(4) 28 33_545 ?
K1 O2 Na2 45.7(6) 28 33_545 ?
K2 O2 Na2 7.3(6) 33_545 33_545 ?
K1 O2 Na2 2.8(3) 33_545 33_545 ?
Na2 O2 Na2 168.2(5) 20_556 33_545 ?
Mo O2 K1 73.91(13) . 3 ?
Ni2 O2 K1 88.27(15) 33_545 3 ?
Na2 O2 K1 174.7(6) 28 3 ?
K2 O2 K1 162.8(3) 28 3 ?
K1 O2 K1 167.4(3) 28 3 ?
K2 O2 K1 134.1(4) 33_545 3 ?
K1 O2 K1 129.05(16) 33_545 3 ?
Na2 O2 K1 61.2(4) 20_556 3 ?
Na2 O2 K1 126.9(4) 33_545 3 ?
Mo O2 K1 80.82(10) . 20_556 ?
Ni2 O2 K1 65.36(9) 33_545 20_556 ?
Na2 O2 K1 113.7(5) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 133.0(4) 28 20_556 ?
K1 O2 K1 126.5(2) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 158.8(4) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 161.47(14) 33_545 20_556 ?
Na2 O2 K1 4.0(4) 20_556 20_556 ?
Na2 O2 K1 164.2(3) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 63.47(18) 3 20_556 ?
Mo O2 K2 76.1(2) . 3 ?
Ni2 O2 K2 88.2(3) 33_545 3 ?
Na2 O2 K2 177.2(7) 28 3 ?
K2 O2 K2 159.4(6) 28 3 ?
K1 O2 K2 165.0(2) 28 3 ?
K2 O2 K2 129.9(2) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 124.8(3) 33_545 3 ?
Na2 O2 K2 65.1(5) 20_556 3 ?
Na2 O2 K2 122.7(6) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 4.3(3) 3 3 ?
K1 O2 K2 67.3(3) 20_556 3 ?
Mo O3 Ni2 126.06(8) . . ?
Mo O3 Na2 130.3(4) . 12 ?
Ni2 O3 Na2 91.8(4) . 12 ?
Mo O3 K2 115.1(4) . 12 ?
Ni2 O3 K2 96.8(4) . 12 ?
Na2 O3 K2 18.2(7) 12 12 ?
Mo O3 K1 119.8(2) . 12 ?
Ni2 O3 K1 96.5(2) . 12 ?
Na2 O3 K1 11.9(4) 12 12 ?
K2 O3 K1 6.5(5) 12 12 ?
Mo O3 Na2 88.7(5) . 28 ?
Ni2 O3 Na2 134.6(4) . 28 ?
Na2 O3 Na2 82.9(10) 12 28 ?
K2 O3 Na2 91.8(6) 12 28 ?
K1 O3 Na2 87.4(5) 12 28 ?
Mo O3 K1 91.9(2) . 28 ?
Ni2 O3 K1 124.5(3) . 28 ?
Na2 O3 K1 89.9(6) 12 28 ?
K2 O3 K1 101.2(3) 12 28 ?
K1 O3 K1 96.2(3) 12 28 ?
Na2 O3 K1 12.3(4) 28 28 ?
Mo O3 K2 91.9(3) . . ?
Ni2 O3 K2 96.1(3) . . ?
Na2 O3 K2 48.7(6) 12 . ?
K2 O3 K2 31.0(6) 12 . ?
K1 O3 K2 37.4(3) 12 . ?
Na2 O3 K2 112.6(5) 28 . ?
K1 O3 K2 124.4(3) 28 . ?
Mo O3 K2 88.9(3) . 28 ?
Ni2 O3 K2 123.2(4) . 28 ?
Na2 O3 K2 95.6(6) 12 28 ?
K2 O3 K2 107.0(6) 12 28 ?
K1 O3 K2 102.0(3) 12 28 ?
Na2 O3 K2 16.9(6) 28 28 ?
K1 O3 K2 5.8(4) 28 28 ?
K2 O3 K2 129.5(5) . 28 ?
Mo O3 K1 87.27(16) . . ?
Ni2 O3 K1 96.4(2) . . ?
Na2 O3 K1 54.2(6) 12 . ?
K2 O3 K1 36.4(3) 12 . ?
K1 O3 K1 42.9(2) 12 . ?
Na2 O3 K1 115.5(5) 28 . ?
K1 O3 K1 127.6(4) 28 . ?
K2 O3 K1 5.5(4) . . ?
K2 O3 K1 132.4(3) 28 . ?
Mo O3 Na2 80.8(4) . . ?
Ni2 O3 Na2 102.4(4) . . ?
Na2 O3 Na2 58.3(9) 12 . ?
K2 O3 Na2 40.2(4) 12 . ?
K1 O3 Na2 46.6(5) 12 . ?
Na2 O3 Na2 112.4(6) 28 . ?
K1 O3 Na2 124.7(4) 28 . ?
K2 O3 Na2 11.0(5) . . ?
K2 O3 Na2 128.9(7) 28 . ?
K1 O3 Na2 7.0(4) . . ?
Mo O3 K2 76.3(2) . 33_545 ?
Ni2 O3 K2 118.3(3) . 33_545 ?
Na2 O3 K2 116.1(6) 12 33_545 ?
K2 O3 K2 126.9(4) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 122.3(2) 12 33_545 ?
Na2 O3 K2 35.2(5) 28 33_545 ?
K1 O3 K2 26.3(3) 28 33_545 ?
K2 O3 K2 144.2(4) . 33_545 ?
K2 O3 K2 20.5(4) 28 33_545 ?
K1 O3 K2 145.0(4) . 33_545 ?
Na2 O3 K2 139.4(4) . 33_545 ?
Mo O4 Ni1 119.40(7) . . ?
Mo O4 Ni2 135.89(7) . 3 ?
Ni1 O4 Ni2 95.31(6) . 3 ?
Mo O4 K1 87.00(13) . 3 ?
Ni1 O4 K1 138.16(14) . 3 ?
Ni2 O4 K1 83.19(13) 3 3 ?
Mo O4 K2 90.7(3) . 3 ?
Ni1 O4 K2 137.9(3) . 3 ?
Ni2 O4 K2 78.1(3) 3 3 ?
K1 O4 K2 5.1(4) 3 3 ?
Mo O4 Na2 83.2(4) . 3 ?
Ni1 O4 Na2 135.9(3) . 3 ?
Ni2 O4 Na2 90.1(4) 3 3 ?
K1 O4 Na2 7.1(3) 3 3 ?
K2 O4 Na2 12.0(5) 3 3 ?
 
_refine_diff_density_max    0.671
_refine_diff_density_min   -0.430
_refine_diff_density_rms    0.085




data_III
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021112'
_publcif_datablock.id '{17aa6f2f-8adf-4573-9bb2-ceb7426fc40b}'
 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety        'K3 Na Mg4, 6(Mo O4)'  
#'2(Mg2 Mo3 O12), 3(K), 1(Na)'
_chemical_formula_sum
 'K3 Mg4 Mo6 Na O24' 
_chemical_formula_weight          1197.17

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6'
 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6'
 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6'
 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6'
 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6'
 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6'
 '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6'
 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6'
 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6'
 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.4528(2)
_cell_length_b                    14.4528(2)
_cell_length_c                    19.8894(3)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      3597.96(11)
_cell_formula_units_Z             6
_cell_measurement_temperature     296(2)
_cell_measurement_reflns_used     10553
_cell_measurement_theta_min       2.62
_cell_measurement_theta_max       28.28
 
_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             colourless
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.315          
_exptl_crystal_F_000              3360
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.060
_exptl_crystal_size_mid           0.040
_exptl_crystal_size_min           0.030
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.786
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.805
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.895
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.834
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.893
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             10553
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0153
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0296
_diffrn_reflns_limit_h_min        -19
_diffrn_reflns_limit_h_max        19
_diffrn_reflns_limit_k_min        -18
_diffrn_reflns_limit_k_max        17
_diffrn_reflns_limit_l_min        -26
_diffrn_reflns_limit_l_max        26
_diffrn_reflns_theta_min          2.616
_diffrn_reflns_theta_max          28.283
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.997
_reflns_number_total              1001
_reflns_number_gt                 932
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0111P)²+7.1525P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.000180(16)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1001
_refine_ls_number_parameters      76
_refine_ls_number_restraints      7
_refine_ls_R_factor_all           0.0172
_refine_ls_R_factor_gt            0.0151
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0340
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0335
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.196
_refine_ls_restrained_S_all       1.195
_refine_ls_shift/su_max           0.004
_refine_ls_shift/su_mean          0.000
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.18653(2) 0.00666(2) 0.35467(2) 0.01349(7) Uani 1 1 d . . . . .
Mg1 Mg 0.000000 0.000000 0.250000 0.0106(3) Uani 1 6 d S T P . .
Mg2 Mg 0.21486(7) 0.21486(7) 0.250000 0.0130(2) Uani 1 2 d S T P . .
Na1 Na 0.000000 0.000000 0.500000 0.0274(5) Uani 1 6 d S T P . .
K1 K 0.2565(3) 0.2400(3) 0.44331(17) 0.0263(6) Uani 0.4237(14) 1 d . U P . .
K2 K 0.281(2) 0.252(2) 0.4288(10) 0.050(6) Uani 0.0763(14) 1 d . U P . .
O1 O 0.15435(14) 0.02413(15) 0.43545(8) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.26341(12) -0.05651(12) 0.35676(8) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26436(12) 0.13186(12) 0.31610(8) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06533(11) -0.07261(11) 0.30737(7) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O1 1.7259(16) . ?
Mo O2 1.7562(16) . ?
Mo O3 1.7586(15) . ?
Mo O4 1.8053(14) . ?
Mg1 O4 2.0701(13) 2 ?
Mg1 O4 2.0701(13) 6 ?
Mg1 O4 2.0701(13) 4 ?
Mg1 O4 2.0701(13) 5 ?
Mg1 O4 2.0701(13) 3 ?
Mg1 O4 2.0701(13) . ?
Mg2 O2 2.0367(16) 32 ?
Mg2 O2 2.0367(16) 29 ?
Mg2 O4 2.1163(15) 5 ?
Mg2 O4 2.1163(16) 2 ?
Mg2 O3 2.1302(15) . ?
Mg2 O3 2.1303(15) 4 ?
Na1 O1 2.4430(18) 21_556 ?
Na1 O1 2.4430(18) 3 ?
Na1 O1 2.4430(18) 20_556 ?
Na1 O1 2.4430(18) 2 ?
Na1 O1 2.4430(18) 19_556 ?
Na1 O1 2.4431(18) . ?
Na1 K1 3.767(3) 20_556 ?
Na1 K1 3.767(3) 2 ?
Na1 K1 3.767(3) 19_556 ?
Na1 K1 3.767(3) . ?
Na1 K1 3.767(3) 3 ?
Na1 K1 3.767(3) 21_556 ?
K1 K2 0.42(2) . ?
K1 K2 1.80(2) 12 ?
K1 K1 2.195(6) 12 ?
K1 O2 2.697(4) 34 ?
K1 O1 2.707(4) . ?
K1 O3 2.848(4) 12 ?
K1 O1 2.902(3) 21_556 ?
K1 O3 2.936(4) 34 ?
K1 O3 3.006(4) . ?
K1 O2 3.009(4) 32 ?
K1 O1 3.544(4) 2 ?
K1 O4 3.554(4) 2 ?
K2 K2 1.41(5) 12 ?
K2 O2 2.71(3) 34 ?
K2 O2 2.74(2) 32 ?
K2 O3 2.77(2) . ?
K2 O3 2.84(3) 12 ?
K2 O1 2.86(2) . ?
K2 O3 3.11(3) 34 ?
K2 O1 3.31(2) 21_556 ?
K2 O4 3.55(3) 2 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Mo O2 109.93(8) . . ?
O1 Mo O3 109.63(8) . . ?
O2 Mo O3 107.44(7) . . ?
O1 Mo O4 109.33(7) . . ?
O2 Mo O4 110.36(6) . . ?
O3 Mo O4 110.13(6) . . ?
O4 Mg1 O4 177.09(8) 2 6 ?
O4 Mg1 O4 89.60(8) 2 4 ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 6 4 ?
O4 Mg1 O4 85.39(8) 2 5 ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 6 5 ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 4 5 ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 2 3 ?
O4 Mg1 O4 89.60(8) 6 3 ?
O4 Mg1 O4 85.39(8) 4 3 ?
O4 Mg1 O4 177.09(8) 5 3 ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 2 . ?
O4 Mg1 O4 85.39(8) 6 . ?
O4 Mg1 O4 177.09(8) 4 . ?
O4 Mg1 O4 89.60(8) 5 . ?
O4 Mg1 O4 92.54(5) 3 . ?
O2 Mg2 O2 93.08(10) 32 29 ?
O2 Mg2 O4 174.99(7) 32 5 ?
O2 Mg2 O4 91.91(5) 29 5 ?
O2 Mg2 O4 91.91(5) 32 2 ?
O2 Mg2 O4 174.99(7) 29 2 ?
O4 Mg2 O4 83.10(8) 5 2 ?
O2 Mg2 O3 92.96(6) 32 . ?
O2 Mg2 O3 96.01(6) 29 . ?
O4 Mg2 O3 86.96(6) 5 . ?
O4 Mg2 O3 83.28(6) 2 . ?
O2 Mg2 O3 96.01(6) 32 4 ?
O2 Mg2 O3 92.96(6) 29 4 ?
O4 Mg2 O3 83.28(6) 5 4 ?
O4 Mg2 O3 86.96(6) 2 4 ?
O3 Mg2 O3 166.95(10) . 4 ?
O1 Na1 O1 180.00(8) 21_556 3 ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 21_556 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 3 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 21_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 3 2 ?
O1 Na1 O1 180.00(6) 20_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 21_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 3 19_556 ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 20_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 2 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 21_556 . ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 3 . ?
O1 Na1 O1 85.08(5) 20_556 . ?
O1 Na1 O1 94.92(5) 2 . ?
O1 Na1 O1 180.0 19_556 . ?
O2 K1 O1 141.42(14) 34 . ?
O2 K1 O3 65.99(9) 34 12 ?
O1 K1 O3 80.35(11) . 12 ?
O2 K1 O1 84.50(11) 34 21_556 ?
O1 K1 O1 72.07(10) . 21_556 ?
O3 K1 O1 81.74(10) 12 21_556 ?
O2 K1 O3 60.22(10) 34 34 ?
O1 K1 O3 136.60(12) . 34 ?
O3 K1 O3 122.93(14) 12 34 ?
O1 K1 O3 75.80(9) 21_556 34 ?
O2 K1 O3 139.12(12) 34 . ?
O1 K1 O3 59.53(9) . . ?
O3 K1 O3 96.16(12) 12 . ?
O1 K1 O3 131.08(14) 21_556 . ?
O3 K1 O3 137.41(13) 34 . ?
O2 K1 O2 103.20(12) 34 32 ?
O1 K1 O2 113.40(14) . 32 ?
O3 K1 O2 131.68(11) 12 32 ?
O1 K1 O2 146.17(13) 21_556 32 ?
O3 K1 O2 79.73(10) 34 32 ?
O3 K1 O2 60.33(7) . 32 ?
O2 K1 O1 125.09(13) 34 2 ?
O1 K1 O1 68.83(10) . 2 ?
O3 K1 O1 136.77(11) 12 2 ?
O1 K1 O1 60.70(8) 21_556 2 ?
O3 K1 O1 70.28(8) 34 2 ?
O3 K1 O1 93.58(10) . 2 ?
O2 K1 O1 89.25(9) 32 2 ?
O2 K1 O4 150.63(14) 34 2 ?
O1 K1 O4 67.30(9) . 2 ?
O3 K1 O4 141.66(15) 12 2 ?
O1 K1 O4 105.95(10) 21_556 2 ?
O3 K1 O4 95.14(10) 34 2 ?
O3 K1 O4 50.10(7) . 2 ?
O2 K1 O4 53.34(7) 32 2 ?
O1 K1 O4 47.90(6) 2 2 ?
O2 K2 O2 110.2(8) 34 32 ?
O2 K2 O3 153.9(10) 34 . ?
O2 K2 O3 66.4(5) 32 . ?
O2 K2 O3 65.9(6) 34 12 ?
O2 K2 O3 146.5(9) 32 12 ?
O3 K2 O3 101.9(9) . 12 ?
O2 K2 O1 132.4(8) 34 . ?
O2 K2 O1 117.0(9) 32 . ?
O3 K2 O1 60.7(5) . . ?
O3 K2 O1 78.0(6) 12 . ?
O2 K2 O3 57.8(5) 34 34 ?
O2 K2 O3 81.0(7) 32 34 ?
O3 K2 O3 140.6(10) . 34 ?
O3 K2 O3 117.5(7) 12 34 ?
O1 K2 O3 122.9(8) . 34 ?
O2 K2 O1 76.8(5) 34 21_556 ?
O2 K2 O1 138.1(10) 32 21_556 ?
O3 K2 O1 124.1(8) . 21_556 ?
O3 K2 O1 75.1(5) 12 21_556 ?
O1 K2 O1 64.3(4) . 21_556 ?
O3 K2 O1 67.9(5) 34 21_556 ?
O2 K2 O4 149.6(10) 34 2 ?
O2 K2 O4 54.8(4) 32 2 ?
O3 K2 O4 51.2(4) . 2 ?
O3 K2 O4 142.3(9) 12 2 ?
O1 K2 O4 66.0(5) . 2 ?
O3 K2 O4 92.2(7) 34 2 ?
O1 K2 O4 97.7(6) 21_556 2 ?
Mo O1 Na1 139.63(9) . . ?
Mo O1 K1 101.00(10) . . ?
Na1 O1 K1 93.85(9) . . ?
Mo O1 K2 93.6(4) . . ?
Na1 O1 K2 101.5(5) . . ?
K1 O1 K2 8.0(5) . . ?
Mo O1 K1 124.79(12) . 20_556 ?
Na1 O1 K1 89.19(9) . 20_556 ?
K1 O1 K1 98.24(9) . 20_556 ?
K2 O1 K1 100.4(5) . 20_556 ?
Mo O1 K2 123.3(5) . 20_556 ?
Na1 O1 K2 90.2(4) . 20_556 ?
K1 O1 K2 99.7(5) . 20_556 ?
K2 O1 K2 101.7(4) . 20_556 ?
K1 O1 K2 1.8(5) 20_556 20_556 ?
Mo O1 K1 87.60(8) . 3 ?
Na1 O1 K1 75.48(7) . 3 ?
K1 O1 K1 169.33(10) . 3 ?
K2 O1 K1 176.4(6) . 3 ?
K1 O1 K1 81.67(8) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 80.5(5) 20_556 3 ?
Mo O2 Mg2 145.54(10) . 33_545 ?
Mo O2 K1 99.77(10) . 28 ?
Mg2 O2 K1 102.15(10) 33_545 28 ?
Mo O2 K2 102.4(6) . 28 ?
Mg2 O2 K2 103.3(6) 33_545 28 ?
K1 O2 K2 8.8(5) 28 28 ?
Mo O2 K2 115.2(5) . 33_545 ?
Mg2 O2 K2 98.4(5) 33_545 33_545 ?
K1 O2 K2 38.5(5) 28 33_545 ?
K2 O2 K2 29.9(10) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 115.55(10) . 33_545 ?
Mg2 O2 K1 98.71(10) 33_545 33_545 ?
K1 O2 K1 44.84(12) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 36.1(4) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 6.4(6) 33_545 33_545 ?
Mo O3 Mg2 128.79(8) . . ?
Mo O3 K2 95.9(4) . . ?
Mg2 O3 K2 95.3(5) . . ?
Mo O3 K2 115.6(5) . 12 ?
Mg2 O3 K2 97.0(5) . 12 ?
K2 O3 K2 29.0(9) . 12 ?
Mo O3 K1 122.20(10) . 12 ?
Mg2 O3 K1 95.12(10) . 12 ?
K2 O3 K1 37.2(5) . 12 ?
K2 O3 K1 8.4(5) 12 12 ?
Mo O3 K1 91.40(9) . 28 ?
Mg2 O3 K1 121.77(9) . 28 ?
K2 O3 K1 123.9(6) . 28 ?
K2 O3 K1 100.2(5) 12 28 ?
K1 O3 K1 94.35(13) 12 28 ?
Mo O3 K1 89.81(9) . . ?
Mg2 O3 K1 96.67(9) . . ?
K2 O3 K1 6.9(5) . . ?
K2 O3 K1 35.6(4) 12 . ?
K1 O3 K1 43.95(11) 12 . ?
K1 O3 K1 127.51(11) 28 . ?
Mo O3 K2 88.7(5) . 28 ?
Mg2 O3 K2 119.1(4) . 28 ?
K2 O3 K2 130.9(7) . 28 ?
K2 O3 K2 107.4(9) 12 28 ?
K1 O3 K2 101.5(4) 12 28 ?
K1 O3 K2 7.2(4) 28 28 ?
K1 O3 K2 134.2(3) . 28 ?
Mo O4 Mg1 120.62(7) . . ?
Mo O4 Mg2 135.84(7) . 3 ?
Mg1 O4 Mg2 95.76(6) . 3 ?
Mo O4 K2 91.2(4) . 3 ?
Mg1 O4 K2 136.5(4) . 3 ?
Mg2 O4 K2 75.4(3) 3 3 ?
Mo O4 K1 86.14(7) . 3 ?
Mg1 O4 K1 137.12(9) . 3 ?
Mg2 O4 K1 82.16(6) 3 3 ?
K2 O4 K1 6.7(4) 3 3 ?
 
_refine_diff_density_max    0.389
_refine_diff_density_min   -0.456
_refine_diff_density_rms    0.081


data_IV
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021115'
_publcif_datablock.id '{353b4903-5db7-4ab9-b9ad-6b852924f9c2}'
 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety     'K2.88 Mg4 Na1.12, 6(Mo O4)'     
#'Mg4 Mo6 O24, 2.88(K), 1.12(Na)'
_chemical_formula_sum   'K2.88 Mg4 Mo6 Na1.12 O24' 
_chemical_formula_weight          1195.26

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6'
 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6'
 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6'
 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6'
 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6'
 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6'
 '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6'
 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6'
 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6'
 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.4673(5)
_cell_length_b                    14.4673(5)
_cell_length_c                    19.9186(9)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      3610.5(3)
_cell_formula_units_Z             6
_cell_measurement_temperature     296(2)
_cell_measurement_reflns_used     11402
_cell_measurement_theta_min       2.61
_cell_measurement_theta_max       33.28
 
_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             colourless
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.298          
_exptl_crystal_F_000              3354.3
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.060
_exptl_crystal_size_mid           0.060
_exptl_crystal_size_min           0.050
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.756
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.806
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.834
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.798
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.829
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             11402
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0276
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0478
_diffrn_reflns_limit_h_min        -17
_diffrn_reflns_limit_h_max        22
_diffrn_reflns_limit_k_min        -22
_diffrn_reflns_limit_k_max        21
_diffrn_reflns_limit_l_min        -30
_diffrn_reflns_limit_l_max        16
_diffrn_reflns_theta_min          2.613
_diffrn_reflns_theta_max          33.282
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.996
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.994
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.996
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.994
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.996
_reflns_number_total              1561
_reflns_number_gt                 1326
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0169P)²+1.2304P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.000166(19)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1552
_refine_ls_number_parameters      81
_refine_ls_number_restraints      7
_refine_ls_R_factor_all           0.0283
_refine_ls_R_factor_gt            0.0209
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0438
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0411
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.038
_refine_ls_restrained_S_all       1.037
_refine_ls_shift/su_max           0.005
_refine_ls_shift/su_mean          0.000
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.18616(2) 0.00683(2) 0.35501(2) 0.01160(6) Uani 1 1 d . . . . .
Mg1 Mg 0.000000 0.000000 0.250000 0.0090(3) Uani 1 6 d S T P . .
Mg2 Mg 0.21506(7) 0.21506(7) 0.250000 0.01157(18) Uani 1 2 d S T P . .
Na1 Na 0.000000 0.000000 0.500000 0.0298(5) Uani 1 6 d S T P . .
K1 K 0.2546(4) 0.2392(5) 0.4430(4) 0.0216(11) Uani 0.2781(16) 1 d . U P . .
K2 K 0.2622(8) 0.2446(9) 0.4397(5) 0.051(3) Uani 0.2021(16) 1 d . U P . .
Na2 Na 0.247(6) 0.214(5) 0.469(3) 0.030(15) Uiso 0.0198(15) 1 d . . P . .
O1 O 0.15319(13) 0.02320(15) 0.43567(8) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.26296(12) -0.05624(12) 0.35715(8) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26435(12) 0.13271(12) 0.31727(7) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06579(11) -0.07220(11) 0.30708(7) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O1 1.7255(15) . ?
Mo O2 1.7558(15) . ?
Mo O3 1.7611(15) . ?
Mo O4 1.8057(13) . ?
Mg1 O4 2.0697(13) . ?
Mg1 O4 2.0697(13) 6 ?
Mg1 O4 2.0697(13) 2 ?
Mg1 O4 2.0697(13) 5 ?
Mg1 O4 2.0697(13) 4 ?
Mg1 O4 2.0697(13) 3 ?
Mg2 O2 2.0399(16) 32 ?
Mg2 O2 2.0399(16) 29 ?
Mg2 O4 2.1221(15) 5 ?
Mg2 O4 2.1221(15) 2 ?
Mg2 O3 2.1384(14) 4 ?
Mg2 O3 2.1384(14) . ?
Na1 O1 2.4337(17) 21_556 ?
Na1 O1 2.4337(17) 3 ?
Na1 O1 2.4337(17) 20_556 ?
Na1 O1 2.4337(17) 2 ?
Na1 O1 2.4337(17) 19_556 ?
Na1 O1 2.4337(17) . ?
K1 K2 0.118(16) . ?
K1 Na2 0.61(7) . ?
K1 K2 2.120(7) 12 ?
K1 K1 2.235(10) 12 ?
K1 Na2 2.61(7) 12 ?
K1 O1 2.711(7) . ?
K1 O2 2.724(7) 34 ?
K1 O3 2.853(7) 12 ?
K1 O1 2.897(6) 21_556 ?
K1 O3 2.947(6) 34 ?
K1 O3 2.980(6) . ?
K1 O2 3.020(8) 32 ?
K1 O1 3.510(6) 2 ?
K1 O4 3.546(7) 2 ?
K2 Na2 0.70(7) . ?
K2 K2 2.00(2) 12 ?
K2 Na2 2.50(7) 12 ?
K2 O2 2.695(11) 34 ?
K2 O1 2.775(11) . ?
K2 O3 2.840(11) 12 ?
K2 O3 2.935(10) . ?
K2 O2 2.943(11) 32 ?
K2 O3 2.969(10) 34 ?
K2 O1 3.007(11) 21_556 ?
K2 O4 3.559(11) 2 ?
K2 O1 3.599(11) 2 ?
Na2 O1 2.40(7) 21_556 ?
Na2 O1 2.48(6) . ?
Na2 O3 2.52(7) 12 ?
Na2 O2 2.70(6) 34 ?
Na2 Na2 3.01(15) 12 ?
Na2 O3 3.13(6) 34 ?
Na2 O3 3.30(7) . ?
Na2 O1 3.53(7) 2 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Mo O2 109.81(8) . . ?
O1 Mo O3 109.53(8) . . ?
O2 Mo O3 107.55(7) . . ?
O1 Mo O4 109.51(7) . . ?
O2 Mo O4 110.14(6) . . ?
O3 Mo O4 110.28(7) . . ?
O4 Mg1 O4 85.45(7) . 6 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) . 2 ?
O4 Mg1 O4 177.43(8) 6 2 ?
O4 Mg1 O4 89.17(8) . 5 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) 6 5 ?
O4 Mg1 O4 85.46(7) 2 5 ?
O4 Mg1 O4 177.43(8) . 4 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) 6 4 ?
O4 Mg1 O4 89.17(8) 2 4 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) 5 4 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) . 3 ?
O4 Mg1 O4 89.17(8) 6 3 ?
O4 Mg1 O4 92.71(5) 2 3 ?
O4 Mg1 O4 177.43(8) 5 3 ?
O4 Mg1 O4 85.46(7) 4 3 ?
O2 Mg2 O2 92.81(10) 32 29 ?
O2 Mg2 O4 175.01(7) 32 5 ?
O2 Mg2 O4 92.16(6) 29 5 ?
O2 Mg2 O4 92.16(6) 32 2 ?
O2 Mg2 O4 175.01(7) 29 2 ?
O4 Mg2 O4 82.87(8) 5 2 ?
O2 Mg2 O3 96.19(6) 32 4 ?
O2 Mg2 O3 92.65(6) 29 4 ?
O4 Mg2 O3 83.11(6) 5 4 ?
O4 Mg2 O3 87.27(6) 2 4 ?
O2 Mg2 O3 92.65(6) 32 . ?
O2 Mg2 O3 96.19(6) 29 . ?
O4 Mg2 O3 87.27(6) 5 . ?
O4 Mg2 O3 83.11(6) 2 . ?
O3 Mg2 O3 167.16(9) 4 . ?
O1 Na1 O1 180.00(8) 21_556 3 ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 21_556 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 3 20_556 ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 21_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 3 2 ?
O1 Na1 O1 180.0 20_556 2 ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 21_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 3 19_556 ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 20_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 2 19_556 ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 21_556 . ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 3 . ?
O1 Na1 O1 85.17(5) 20_556 . ?
O1 Na1 O1 94.83(5) 2 . ?
O1 Na1 O1 180.0 19_556 . ?
O1 K1 O2 141.0(3) . 34 ?
O1 K1 O3 80.4(2) . 12 ?
O2 K1 O3 65.59(16) 34 12 ?
O1 K1 O1 71.84(17) . 21_556 ?
O2 K1 O1 84.41(19) 34 21_556 ?
O3 K1 O1 81.8(2) 12 21_556 ?
O1 K1 O3 136.93(19) . 34 ?
O2 K1 O3 59.87(13) 34 34 ?
O3 K1 O3 122.3(2) 12 34 ?
O1 K1 O3 75.89(13) 21_556 34 ?
O1 K1 O3 59.82(13) . . ?
O2 K1 O3 138.54(19) 34 . ?
O3 K1 O3 95.56(16) 12 . ?
O1 K1 O3 131.2(2) 21_556 . ?
O3 K1 O3 138.3(3) 34 . ?
O1 K1 O2 114.0(2) . 32 ?
O2 K1 O2 102.9(2) 34 32 ?
O3 K1 O2 130.61(18) 12 32 ?
O1 K1 O2 147.1(2) 21_556 32 ?
O3 K1 O2 80.27(19) 34 32 ?
O3 K1 O2 60.49(14) . 32 ?
O1 K1 O1 68.98(15) . 2 ?
O2 K1 O1 125.25(17) 34 2 ?
O3 K1 O1 137.2(2) 12 2 ?
O1 K1 O1 60.99(11) 21_556 2 ?
O3 K1 O1 70.72(12) 34 2 ?
O3 K1 O1 94.13(18) . 2 ?
O2 K1 O1 89.95(19) 32 2 ?
O1 K1 O4 67.73(15) . 2 ?
O2 K1 O4 150.7(3) 34 2 ?
O3 K1 O4 141.7(2) 12 2 ?
O1 K1 O4 106.56(17) 21_556 2 ?
O3 K1 O4 95.82(19) 34 2 ?
O3 K1 O4 50.42(11) . 2 ?
O2 K1 O4 53.62(13) 32 2 ?
O1 K1 O4 48.25(9) 2 2 ?
O2 K2 O1 139.0(4) 34 . ?
O2 K2 O3 66.1(2) 34 12 ?
O1 K2 O3 79.6(3) . 12 ?
O2 K2 O3 142.8(4) 34 . ?
O1 K2 O3 59.8(2) . . ?
O3 K2 O3 96.8(3) 12 . ?
O2 K2 O2 105.6(4) 34 32 ?
O1 K2 O2 114.5(4) . 32 ?
O3 K2 O2 134.6(4) 12 32 ?
O3 K2 O2 61.9(2) . 32 ?
O2 K2 O3 59.9(2) 34 34 ?
O1 K2 O3 132.9(4) . 34 ?
O3 K2 O3 122.0(4) 12 34 ?
O3 K2 O3 139.5(4) . 34 ?
O2 K2 O3 81.2(3) 32 34 ?
O2 K2 O1 82.8(3) 34 21_556 ?
O1 K2 O1 69.3(3) . 21_556 ?
O3 K2 O1 80.1(3) 12 21_556 ?
O3 K2 O1 128.6(4) . 21_556 ?
O2 K2 O1 145.0(4) 32 21_556 ?
O3 K2 O1 73.9(2) 34 21_556 ?
O2 K2 O4 151.8(4) 34 2 ?
O1 K2 O4 67.0(2) . 2 ?
O3 K2 O4 141.6(4) 12 2 ?
O3 K2 O4 50.48(17) . 2 ?
O2 K2 O4 53.91(18) 32 2 ?
O3 K2 O4 95.2(3) 34 2 ?
O1 K2 O4 103.8(3) 21_556 2 ?
O2 K2 O1 123.0(3) 34 2 ?
O1 K2 O1 67.0(2) . 2 ?
O3 K2 O1 133.7(4) 12 2 ?
O3 K2 O1 93.1(3) . 2 ?
O2 K2 O1 89.5(3) 32 2 ?
O3 K2 O1 69.2(2) 34 2 ?
O1 K2 O1 59.00(19) 21_556 2 ?
O4 K2 O1 47.51(14) 2 2 ?
O1 Na2 O1 85(2) 21_556 . ?
O1 Na2 O3 100(2) 21_556 12 ?
O1 Na2 O3 92(2) . 12 ?
O1 Na2 O2 95(2) 21_556 34 ?
O1 Na2 O2 162(3) . 34 ?
O3 Na2 O2 70.6(17) 12 34 ?
O1 Na2 O3 80.0(18) 21_556 34 ?
O1 Na2 O3 139(3) . 34 ?
O3 Na2 O3 128(2) 12 34 ?
O2 Na2 O3 57.7(11) 34 34 ?
O1 Na2 O3 139(2) 21_556 . ?
O1 Na2 O3 56.9(12) . . ?
O3 Na2 O3 95(2) 12 . ?
O2 Na2 O3 125(3) 34 . ?
O3 Na2 O3 119(2) 34 . ?
O1 Na2 O1 64.3(16) 21_556 2 ?
O1 Na2 O1 70.8(16) . 2 ?
O3 Na2 O1 157(3) 12 2 ?
O2 Na2 O1 125(2) 34 2 ?
O3 Na2 O1 68.6(13) 34 2 ?
O3 Na2 O1 88.5(15) . 2 ?
O1 Na2 O2 52.4(13) 21_556 21_556 ?
O1 Na2 O2 115(2) . 21_556 ?
O3 Na2 O2 58.2(13) 12 21_556 ?
O2 Na2 O2 53.9(11) 34 21_556 ?
O3 Na2 O2 84.5(14) 34 21_556 ?
O3 Na2 O2 153(2) . 21_556 ?
O1 Na2 O2 114.4(19) 2 21_556 ?
Mo O1 Na2 121.1(16) . 20_556 ?
Mo O1 Na1 140.03(9) . . ?
Na2 O1 Na1 90.0(15) 20_556 . ?
Mo O1 Na2 111.5(17) . . ?
Na2 O1 Na2 94.3(9) 20_556 . ?
Na1 O1 Na2 88.0(16) . . ?
Mo O1 K1 100.42(15) . . ?
Na2 O1 K1 105.6(16) 20_556 . ?
Na1 O1 K1 93.50(11) . . ?
Na2 O1 K1 12.5(16) . . ?
Mo O1 K2 98.5(2) . . ?
Na2 O1 K2 105.9(15) 20_556 . ?
Na1 O1 K2 95.6(2) . . ?
Na2 O1 K2 13.9(16) . . ?
K1 O1 K2 2.1(3) . . ?
Mo O1 K1 125.13(16) . 20_556 ?
Na2 O1 K1 7.6(16) 20_556 20_556 ?
Na1 O1 K1 89.05(14) . 20_556 ?
Na2 O1 K1 86.7(16) . 20_556 ?
K1 O1 K1 98.06(12) . 20_556 ?
K2 O1 K1 98.5(3) . 20_556 ?
Mo O1 K2 124.3(2) . 20_556 ?
Na2 O1 K2 7.3(16) 20_556 20_556 ?
Na1 O1 K2 89.9(2) . 20_556 ?
Na2 O1 K2 87.0(16) . 20_556 ?
K1 O1 K2 98.3(3) . 20_556 ?
K2 O1 K2 98.68(19) . 20_556 ?
K1 O1 K2 0.9(3) 20_556 20_556 ?
Mo O1 K1 87.90(14) . 3 ?
Na2 O1 K1 75.1(15) 20_556 3 ?
Na1 O1 K1 75.91(13) . 3 ?
Na2 O1 K1 160.6(17) . 3 ?
K1 O1 K1 169.41(18) . 3 ?
K2 O1 K1 171.4(3) . 3 ?
K1 O1 K1 82.19(16) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 82.1(3) 20_556 3 ?
Mo O1 Na2 97.7(12) . 3 ?
Na2 O1 Na2 71.5(14) 20_556 3 ?
Na1 O1 Na2 67.1(11) . 3 ?
Na2 O1 Na2 151(3) . 3 ?
K1 O1 Na2 160.1(12) . 3 ?
K2 O1 Na2 162.2(12) . 3 ?
K1 O1 Na2 78.0(10) 20_556 3 ?
K2 O1 Na2 78.1(10) 20_556 3 ?
K1 O1 Na2 9.9(11) 3 3 ?
Mo O1 K2 86.65(19) . 3 ?
Na2 O1 K2 75.7(16) 20_556 3 ?
Na1 O1 K2 76.97(19) . 3 ?
Na2 O1 K2 161.8(16) . 3 ?
K1 O1 K2 170.4(2) . 3 ?
K2 O1 K2 172.4(3) . 3 ?
K1 O1 K2 82.8(2) 20_556 3 ?
K2 O1 K2 82.7(2) 20_556 3 ?
K1 O1 K2 1.2(3) 3 3 ?
Na2 O1 K2 11.2(12) 3 3 ?
Mo O1 K2 77.64(17) . 12 ?
Na2 O1 K2 103.1(15) 20_556 12 ?
Na1 O1 K2 122.14(18) . 12 ?
Na2 O1 K2 35.7(16) . 12 ?
K1 O1 K2 28.64(17) . 12 ?
K2 O1 K2 26.6(3) . 12 ?
K1 O1 K2 97.2(2) 20_556 12 ?
K2 O1 K2 97.0(2) 20_556 12 ?
K1 O1 K2 161.9(3) 3 12 ?
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K2 O1 K2 160.87(7) 3 12 ?
Mo O2 Mg2 145.84(10) . 33_545 ?
Mo O2 K2 100.1(2) . 28 ?
Mg2 O2 K2 102.6(2) 33_545 28 ?
Mo O2 Na2 104.9(14) . 28 ?
Mg2 O2 Na2 91.8(14) 33_545 28 ?
K2 O2 Na2 14.9(15) 28 28 ?
Mo O2 K1 99.57(15) . 28 ?
Mg2 O2 K1 102.08(17) 33_545 28 ?
K2 O2 K1 2.4(3) 28 28 ?
Na2 O2 K1 12.9(15) 28 28 ?
Mo O2 K2 115.2(2) . 33_545 ?
Mg2 O2 K2 98.6(2) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K2 41.4(4) 28 33_545 ?
Na2 O2 K2 52.4(15) 28 33_545 ?
K1 O2 K2 43.72(17) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 115.83(14) . 33_545 ?
Mg2 O2 K1 98.15(13) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K1 43.09(19) 28 33_545 ?
Na2 O2 K1 54.0(15) 28 33_545 ?
K1 O2 K1 45.44(18) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 1.7(3) 33_545 33_545 ?
Mo O2 Na2 76.6(11) . 20_556 ?
Mg2 O2 Na2 69.2(11) 33_545 20_556 ?
K2 O2 Na2 132.7(10) 28 20_556 ?
Na2 O2 Na2 119.4(16) 28 20_556 ?
K1 O2 Na2 130.2(10) 28 20_556 ?
K2 O2 Na2 166.2(11) 33_545 20_556 ?
K1 O2 Na2 166.4(11) 33_545 20_556 ?
Mo O2 Na2 116.5(9) . 33_545 ?
Mg2 O2 Na2 97.5(9) 33_545 33_545 ?
K2 O2 Na2 43.6(11) 28 33_545 ?
Na2 O2 Na2 54(2) 28 33_545 ?
K1 O2 Na2 45.9(11) 28 33_545 ?
K2 O2 Na2 2.4(11) 33_545 33_545 ?
K1 O2 Na2 0.8(10) 33_545 33_545 ?
Na2 O2 Na2 165.9(13) 20_556 33_545 ?
Mo O2 K1 73.12(11) . 3 ?
Mg2 O2 K1 88.90(10) 33_545 3 ?
K2 O2 K1 166.3(2) 28 3 ?
Na2 O2 K1 177.2(15) 28 3 ?
K1 O2 K1 167.9(2) 28 3 ?
K2 O2 K1 130.2(2) 33_545 3 ?
K1 O2 K1 128.55(12) 33_545 3 ?
Na2 O2 K1 58.4(10) 20_556 3 ?
Na2 O2 K1 128.2(11) 33_545 3 ?
Mo O2 K2 74.13(17) . 3 ?
Mg2 O2 K2 88.70(16) 33_545 3 ?
K2 O2 K2 165.4(3) 28 3 ?
Na2 O2 K2 178.9(15) 28 3 ?
K1 O2 K2 167.28(19) 28 3 ?
K2 O2 K2 128.55(18) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 126.9(2) 33_545 3 ?
Na2 O2 K2 59.9(10) 20_556 3 ?
Na2 O2 K2 126.6(12) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 1.7(2) 3 3 ?
Mo O2 K1 80.01(9) . 20_556 ?
Mg2 O2 K1 65.92(8) 33_545 20_556 ?
K2 O2 K1 128.0(3) 28 20_556 ?
Na2 O2 K1 114.3(15) 28 20_556 ?
K1 O2 K1 125.56(12) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 160.8(3) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 161.32(10) 33_545 20_556 ?
Na2 O2 K1 5.6(10) 20_556 20_556 ?
Na2 O2 K1 160.9(10) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 63.57(14) 3 20_556 ?
K2 O2 K1 64.98(17) 3 20_556 ?
Mo O3 Mg2 128.53(8) . . ?
Mo O3 Na2 129.7(15) . 12 ?
Mg2 O3 Na2 94.7(14) . 12 ?
Mo O3 K2 121.7(2) . 12 ?
Mg2 O3 K2 95.6(2) . 12 ?
Na2 O3 K2 13.3(17) 12 12 ?
Mo O3 K1 123.08(13) . 12 ?
Mg2 O3 K1 95.64(14) . 12 ?
Na2 O3 K1 11.0(16) 12 12 ?
K2 O3 K1 2.4(3) 12 12 ?
Mo O3 K2 92.1(2) . . ?
Mg2 O3 K2 96.6(2) . . ?
Na2 O3 K2 53.9(17) 12 . ?
K2 O3 K2 40.6(4) 12 . ?
K1 O3 K2 42.95(17) 12 . ?
Mo O3 K1 91.70(14) . 28 ?
Mg2 O3 K1 120.57(16) . 28 ?
Na2 O3 K1 84.9(16) 12 28 ?
K2 O3 K1 95.86(15) 12 28 ?
K1 O3 K1 93.8(2) 12 28 ?
K2 O3 K1 127.3(2) . 28 ?
Mo O3 K2 90.5(2) . 28 ?
Mg2 O3 K2 120.1(2) . 28 ?
Na2 O3 K2 87.1(15) 12 28 ?
K2 O3 K2 98.1(4) 12 28 ?
K1 O3 K2 96.08(15) 12 28 ?
K2 O3 K2 129.3(3) . 28 ?
K1 O3 K2 2.3(3) 28 28 ?
Mo O3 K1 90.21(14) . . ?
Mg2 O3 K1 97.09(16) . . ?
Na2 O3 K1 56.0(17) 12 . ?
K2 O3 K1 42.64(17) 12 . ?
K1 O3 K1 45.0(2) 12 . ?
K2 O3 K1 2.1(3) . . ?
K1 O3 K1 128.3(2) 28 . ?
K2 O3 K1 130.3(2) 28 . ?
Mo O3 Na2 89.8(12) . 28 ?
Mg2 O3 Na2 128.9(12) . 28 ?
Na2 O3 Na2 78(3) 12 28 ?
K2 O3 Na2 87.6(13) 12 28 ?
K1 O3 Na2 85.8(14) 12 28 ?
K2 O3 Na2 116.6(13) . 28 ?
K1 O3 Na2 11.0(13) 28 28 ?
K2 O3 Na2 12.8(14) 28 28 ?
K1 O3 Na2 117.5(14) . 28 ?
Mo O3 Na2 81.6(12) . . ?
Mg2 O3 Na2 105.6(11) . . ?
Na2 O3 Na2 60(3) 12 . ?
K2 O3 Na2 47.4(12) 12 . ?
K1 O3 Na2 49.6(12) 12 . ?
K2 O3 Na2 11.0(12) . . ?
K1 O3 Na2 124.2(12) 28 . ?
K2 O3 Na2 125.9(13) 28 . ?
K1 O3 Na2 9.5(11) . . ?
Na2 O3 Na2 113.2(19) 28 . ?
Mo O3 K2 73.50(16) . 33_545 ?
Mg2 O3 K2 115.34(15) . 33_545 ?
Na2 O3 K2 113.9(15) 12 33_545 ?
K2 O3 K2 124.5(3) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 122.56(18) 12 33_545 ?
K2 O3 K2 147.4(2) . 33_545 ?
K1 O3 K2 28.96(17) 28 33_545 ?
K2 O3 K2 26.7(3) 28 33_545 ?
K1 O3 K2 147.3(2) . 33_545 ?
Na2 O3 K2 37.0(13) 28 33_545 ?
Na2 O3 K2 139.1(11) . 33_545 ?
Mo O4 Mg1 120.81(7) . . ?
Mo O4 Mg2 136.13(7) . 3 ?
Mg1 O4 Mg2 95.84(6) . 3 ?
Mo O4 K1 85.60(9) . 3 ?
Mg1 O4 K1 136.90(12) . 3 ?
Mg2 O4 K1 82.19(10) 3 3 ?
Mo O4 K2 86.78(17) . 3 ?
Mg1 O4 K2 137.17(19) . 3 ?
Mg2 O4 K2 80.31(17) 3 3 ?
K1 O4 K2 1.9(3) 3 3 ?
Mo O4 Na2 84.1(10) . 3 ?
Mg1 O4 Na2 132.0(9) . 3 ?
Mg2 O4 Na2 88.4(11) 3 3 ?
K1 O4 Na2 7.6(10) 3 3 ?
K2 O4 Na2 9.4(11) 3 3 ?
 
_refine_diff_density_max    0.709
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_refine_diff_density_rms    0.134



data_V
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021111'
_publcif_datablock.id '{f74df093-38f3-4f90-ae37-ab47a2f053bf}'

# 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety         'K3 Na Co4, 6(Mo O4)' 
#'2(Co2 Mo3 O12), 3(K), 1(Na)'
_chemical_formula_sum
 'Co4 K3 Mo6 Na O24' 
_chemical_formula_weight          1335.65

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
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 'Co'  'Co'   0.3494   0.9721
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
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 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
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 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
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 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.46380(10)
_cell_length_b                    14.46380(10)
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_cell_formula_units_Z             6
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_cell_measurement_reflns_used     8646
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_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             blue
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.703          
_exptl_crystal_F_000              3720
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.050
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_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             8646
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_diffrn_reflns_limit_h_max        22
_diffrn_reflns_limit_k_min        -22
_diffrn_reflns_limit_k_max        18
_diffrn_reflns_limit_l_min        -30
_diffrn_reflns_limit_l_max        22
_diffrn_reflns_theta_min          2.619
_diffrn_reflns_theta_max          33.143
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.997
_reflns_number_total              1535
_reflns_number_gt                 1436
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0161P)²+6.9365P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.00012(2)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1534
_refine_ls_number_parameters      76
_refine_ls_number_restraints      7
_refine_ls_R_factor_all           0.0165
_refine_ls_R_factor_gt            0.0148
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0372
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0367
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.136
_refine_ls_restrained_S_all       1.138
_refine_ls_shift/su_max           0.004
_refine_ls_shift/su_mean          0.000
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.18671(2) 0.00704(2) 0.35520(2) 0.01455(5) Uani 1 1 d . . . . .
Co1 Co 0.000000 0.000000 0.250000 0.01144(8) Uani 1 6 d S T P . .
Co2 Co 0.21416(2) 0.21416(2) 0.250000 0.01388(6) Uani 1 2 d S T P . .
Na1 Na 0.000000 0.000000 0.500000 0.0319(4) Uani 1 6 d S T P . .
K1 K 0.2573(2) 0.2410(2) 0.44224(17) 0.0270(5) Uani 0.3501(14) 1 d . U P . .
K2 K 0.2682(9) 0.2456(8) 0.4377(5) 0.069(3) Uani 0.1499(14) 1 d . U P . .
O1 O 0.15458(12) 0.02484(12) 0.43627(7) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.26342(10) -0.05645(9) 0.35690(7) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26572(9) 0.13284(9) 0.31640(7) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06507(9) -0.07307(9) 0.30783(6) 0.01682(19) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O1 1.7288(14) . ?
Mo O2 1.7589(12) . ?
Mo O3 1.7691(12) . ?
Mo O4 1.8117(11) . ?
Co1 O4 2.0769(10) 2 ?
Co1 O4 2.0769(10) 6 ?
Co1 O4 2.0769(10) 4 ?
Co1 O4 2.0769(10) 5 ?
Co1 O4 2.0769(10) 3 ?
Co1 O4 2.0770(10) . ?
Co2 O2 2.0417(12) 32 ?
Co2 O2 2.0417(12) 29 ?
Co2 O4 2.1085(11) 5 ?
Co2 O4 2.1085(11) 2 ?
Co2 O3 2.1335(12) . ?
Co2 O3 2.1335(12) 4 ?
Na1 O1 2.4336(15) 20_556 ?
Na1 O1 2.4336(15) 2 ?
Na1 O1 2.4336(15) 21_556 ?
Na1 O1 2.4336(15) 3 ?
Na1 O1 2.4336(15) . ?
Na1 O1 2.4337(15) 19_556 ?
K1 K2 0.163(14) . ?
K1 K2 1.995(10) 12 ?
K1 K1 2.157(5) 12 ?
K1 O2 2.699(4) 34 ?
K1 O1 2.712(3) . ?
K1 O3 2.841(4) 12 ?
K1 O1 2.910(3) 21_556 ?
K1 O3 2.930(3) 34 ?
K1 O3 2.981(4) . ?
K1 O2 2.982(4) 32 ?
K1 O4 3.530(4) 2 ?
K1 O1 3.563(3) 2 ?
K1 O2 3.990(4) 2 ?
K1 O2 4.063(4) 21_556 ?
K2 K2 1.83(2) 12 ?
K2 O2 2.680(9) 34 ?
K2 O1 2.765(10) . ?
K2 O3 2.799(10) 12 ?
K2 O3 2.897(10) . ?
K2 O2 2.902(10) 32 ?
K2 O3 3.003(10) 34 ?
K2 O1 3.059(11) 21_556 ?
K2 O4 3.554(9) 2 ?
K2 O1 3.698(11) 2 ?
K2 O1 3.950(11) 12 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Mo O2 110.28(7) . . ?
O1 Mo O3 109.57(7) . . ?
O2 Mo O3 107.08(6) . . ?
O1 Mo O4 109.28(6) . . ?
O2 Mo O4 109.90(5) . . ?
O3 Mo O4 110.70(6) . . ?
O4 Co1 O4 176.81(6) 2 6 ?
O4 Co1 O4 89.92(6) 2 4 ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 6 4 ?
O4 Co1 O4 85.31(6) 2 5 ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 6 5 ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 4 5 ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 2 3 ?
O4 Co1 O4 89.92(6) 6 3 ?
O4 Co1 O4 85.31(6) 4 3 ?
O4 Co1 O4 176.81(6) 5 3 ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 2 . ?
O4 Co1 O4 85.31(6) 6 . ?
O4 Co1 O4 176.81(6) 4 . ?
O4 Co1 O4 89.92(6) 5 . ?
O4 Co1 O4 92.43(4) 3 . ?
O2 Co2 O2 92.42(7) 32 29 ?
O2 Co2 O4 175.60(5) 32 5 ?
O2 Co2 O4 91.92(5) 29 5 ?
O2 Co2 O4 91.92(5) 32 2 ?
O2 Co2 O4 175.60(5) 29 2 ?
O4 Co2 O4 83.74(6) 5 2 ?
O2 Co2 O3 92.63(5) 32 . ?
O2 Co2 O3 95.38(5) 29 . ?
O4 Co2 O3 87.66(5) 5 . ?
O4 Co2 O3 83.71(5) 2 . ?
O2 Co2 O3 95.38(5) 32 4 ?
O2 Co2 O3 92.63(5) 29 4 ?
O4 Co2 O3 83.71(5) 5 4 ?
O4 Co2 O3 87.66(5) 2 4 ?
O3 Co2 O3 168.42(6) . 4 ?
O1 Na1 O1 180.00(6) 20_556 2 ?
O1 Na1 O1 95.47(5) 20_556 21_556 ?
O1 Na1 O1 84.53(5) 2 21_556 ?
O1 Na1 O1 84.53(5) 20_556 3 ?
O1 Na1 O1 95.47(5) 2 3 ?
O1 Na1 O1 180.00(7) 21_556 3 ?
O1 Na1 O1 84.54(5) 20_556 . ?
O1 Na1 O1 95.46(5) 2 . ?
O1 Na1 O1 84.54(5) 21_556 . ?
O1 Na1 O1 95.46(5) 3 . ?
O1 Na1 O1 95.47(5) 20_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 84.53(5) 2 19_556 ?
O1 Na1 O1 95.46(5) 21_556 19_556 ?
O1 Na1 O1 84.54(5) 3 19_556 ?
O1 Na1 O1 180.0 . 19_556 ?
O2 K1 O3 66.01(8) 34 12 ?
O1 K1 O3 79.65(10) . 12 ?
O2 K1 O1 84.29(10) 34 21_556 ?
O1 K1 O1 71.12(8) . 21_556 ?
O3 K1 O1 81.46(10) 12 21_556 ?
O2 K1 O3 60.38(8) 34 34 ?
O1 K1 O3 135.56(10) . 34 ?
O3 K1 O3 122.79(12) 12 34 ?
O1 K1 O3 75.06(8) 21_556 34 ?
O2 K1 O3 139.43(10) 34 . ?
O1 K1 O3 60.05(8) . . ?
O3 K1 O3 95.88(10) 12 . ?
O1 K1 O3 130.65(11) 21_556 . ?
O3 K1 O3 138.34(14) 34 . ?
O2 K1 O2 103.70(11) 34 32 ?
O1 K1 O2 114.19(12) . 32 ?
O3 K1 O2 132.37(9) 12 32 ?
O1 K1 O2 145.81(12) 21_556 32 ?
O3 K1 O2 80.25(9) 34 32 ?
O3 K1 O2 60.86(7) . 32 ?
O2 K1 O4 151.19(13) 34 2 ?
O1 K1 O4 67.53(8) . 2 ?
O3 K1 O4 141.50(12) 12 2 ?
O1 K1 O4 105.15(8) 21_556 2 ?
O3 K1 O4 95.21(9) 34 2 ?
O3 K1 O4 50.68(6) . 2 ?
O2 K1 O4 53.74(6) 32 2 ?
O2 K1 O1 124.58(10) 34 2 ?
O1 K1 O1 68.52(8) . 2 ?
O3 K1 O1 135.61(10) 12 2 ?
O1 K1 O1 59.75(6) 21_556 2 ?
O3 K1 O1 69.86(7) 34 2 ?
O3 K1 O1 94.19(9) . 2 ?
O2 K1 O1 89.76(9) 32 2 ?
O4 K1 O1 48.05(5) 2 2 ?
O2 K1 O2 107.88(10) 34 2 ?
O1 K1 O2 104.68(10) . 2 ?
O3 K1 O2 172.86(12) 12 2 ?
O1 K1 O2 94.48(8) 21_556 2 ?
O3 K1 O2 50.19(6) 34 2 ?
O3 K1 O2 91.22(9) . 2 ?
O2 K1 O2 51.35(6) 32 2 ?
O4 K1 O2 45.24(5) 2 2 ?
O1 K1 O2 44.08(5) 2 2 ?
O2 K1 O2 46.48(7) 34 21_556 ?
O1 K1 O2 96.12(10) . 21_556 ?
O3 K1 O2 49.34(6) 12 21_556 ?
O1 K1 O2 44.78(6) 21_556 21_556 ?
O3 K1 O2 78.76(8) 34 21_556 ?
O3 K1 O2 142.87(11) . 21_556 ?
O2 K1 O2 149.67(10) 32 21_556 ?
O4 K1 O2 149.93(7) 2 21_556 ?
O1 K1 O2 103.16(7) 2 21_556 ?
O2 K1 O2 123.93(8) 2 21_556 ?
O2 K2 O1 138.4(4) 34 . ?
O2 K2 O3 66.9(2) 34 12 ?
O1 K2 O3 79.5(3) . 12 ?
O2 K2 O3 145.6(5) 34 . ?
O1 K2 O3 60.6(2) . . ?
O3 K2 O3 98.7(3) 12 . ?
O2 K2 O2 106.4(3) 34 32 ?
O1 K2 O2 115.1(3) . 32 ?
O3 K2 O2 138.3(4) 12 32 ?
O3 K2 O2 62.8(2) . 32 ?
O2 K2 O3 59.6(2) 34 34 ?
O1 K2 O3 129.7(4) . 34 ?
O3 K2 O3 121.7(3) 12 34 ?
O3 K2 O3 138.9(3) . 34 ?
O2 K2 O3 80.4(2) 32 34 ?
O2 K2 O1 81.8(3) 34 21_556 ?
O1 K2 O1 68.2(2) . 21_556 ?
O3 K2 O1 79.6(2) 12 21_556 ?
O3 K2 O1 128.0(4) . 21_556 ?
O2 K2 O1 141.8(4) 32 21_556 ?
O3 K2 O1 71.9(2) 34 21_556 ?
O2 K2 O4 150.7(4) 34 2 ?
O1 K2 O4 66.7(2) . 2 ?
O3 K2 O4 142.4(3) 12 2 ?
O3 K2 O4 50.80(15) . 2 ?
O2 K2 O4 53.91(15) 32 2 ?
O3 K2 O4 93.4(3) 34 2 ?
O1 K2 O4 101.4(3) 21_556 2 ?
O2 K2 O1 120.4(3) 34 2 ?
O1 K2 O1 65.9(2) . 2 ?
O3 K2 O1 131.6(4) 12 2 ?
O3 K2 O1 92.8(3) . 2 ?
O2 K2 O1 88.4(2) 32 2 ?
O3 K2 O1 67.2(2) 34 2 ?
O1 K2 O1 57.0(2) 21_556 2 ?
O4 K2 O1 46.88(13) 2 2 ?
O2 K2 O1 90.2(3) 34 12 ?
O1 K2 O1 83.2(3) . 12 ?
O3 K2 O1 46.32(17) 12 12 ?
O3 K2 O1 60.3(2) . 12 ?
O2 K2 O1 94.7(3) 32 12 ?
O3 K2 O1 145.7(3) 34 12 ?
O1 K2 O1 122.9(3) 21_556 12 ?
O4 K2 O1 111.1(3) 2 12 ?
O1 K2 O1 146.9(3) 2 12 ?
Mo O1 Na1 139.19(8) . . ?
Mo O1 K1 100.32(9) . . ?
Na1 O1 K1 94.65(7) . . ?
Mo O1 K2 97.6(2) . . ?
Na1 O1 K2 97.9(2) . . ?
K1 O1 K2 3.2(3) . . ?
Mo O1 K1 124.39(10) . 20_556 ?
Na1 O1 K1 89.81(8) . 20_556 ?
K1 O1 K1 98.96(7) . 20_556 ?
K2 O1 K1 99.2(2) . 20_556 ?
Mo O1 K2 123.3(2) . 20_556 ?
Na1 O1 K2 90.52(18) . 20_556 ?
K1 O1 K2 100.0(2) . 20_556 ?
K2 O1 K2 100.17(18) . 20_556 ?
K1 O1 K2 1.3(2) 20_556 20_556 ?
Mo O1 K1 86.81(8) . 3 ?
Na1 O1 K1 75.74(7) . 3 ?
K1 O1 K1 170.36(9) . 3 ?
K2 O1 K1 173.5(3) . 3 ?
K1 O1 K1 82.02(8) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 81.1(2) 20_556 3 ?
Mo O1 K2 85.44(16) . 3 ?
Na1 O1 K2 76.56(16) . 3 ?
K1 O1 K2 170.98(19) . 3 ?
K2 O1 K2 174.0(3) . 3 ?
K1 O1 K2 83.20(18) 20_556 3 ?
K2 O1 K2 82.28(18) 20_556 3 ?
K1 O1 K2 1.5(2) 3 3 ?
Mo O1 K2 78.47(15) . 12 ?
Na1 O1 K2 122.30(16) . 12 ?
K1 O1 K2 27.65(16) . 12 ?
K2 O1 K2 24.4(3) . 12 ?
K1 O1 K2 97.64(17) 20_556 12 ?
K2 O1 K2 98.20(18) 20_556 12 ?
K1 O1 K2 161.9(2) 3 12 ?
K2 O1 K2 161.06(7) 3 12 ?
Mo O1 K1 77.25(7) . 12 ?
Na1 O1 K1 123.63(7) . 12 ?
K1 O1 K1 28.99(7) . 12 ?
K2 O1 K1 25.8(2) . 12 ?
K1 O1 K1 97.80(8) 20_556 12 ?
K2 O1 K1 98.3(2) 20_556 12 ?
K1 O1 K1 160.60(5) 3 12 ?
K2 O1 K1 159.7(2) 3 12 ?
K2 O1 K1 1.36(19) 12 12 ?
Mo O2 Co2 145.58(8) . 33_545 ?
Mo O2 K2 101.4(2) . 28 ?
Co2 O2 K2 102.3(2) 33_545 28 ?
Mo O2 K1 99.75(9) . 28 ?
Co2 O2 K1 102.39(9) 33_545 28 ?
K2 O2 K1 3.5(3) 28 28 ?
Mo O2 K2 115.52(19) . 33_545 ?
Co2 O2 K2 98.45(19) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K2 38.1(5) 28 33_545 ?
K1 O2 K2 41.5(2) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 115.81(9) . 33_545 ?
Co2 O2 K1 98.40(8) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K1 40.8(2) 28 33_545 ?
K1 O2 K1 44.29(10) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 2.8(3) 33_545 33_545 ?
Mo O2 K1 73.37(6) . 3 ?
Co2 O2 K1 88.69(6) 33_545 3 ?
K2 O2 K1 165.4(2) 28 3 ?
K1 O2 K1 167.33(11) 28 3 ?
K2 O2 K1 131.4(2) 33_545 3 ?
K1 O2 K1 128.65(6) 33_545 3 ?
Mo O2 K2 74.33(15) . 3 ?
Co2 O2 K2 88.84(14) 33_545 3 ?
K2 O2 K2 163.8(3) 28 3 ?
K1 O2 K2 166.04(14) 28 3 ?
K2 O2 K2 129.25(16) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 126.50(18) 33_545 3 ?
K1 O2 K2 2.17(19) 3 3 ?
Mo O2 K1 80.10(6) . 20_556 ?
Co2 O2 K1 65.58(5) 33_545 20_556 ?
K2 O2 K1 129.2(3) 28 20_556 ?
K1 O2 K1 126.01(8) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 159.3(2) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 160.86(6) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 64.14(6) 3 20_556 ?
K2 O2 K1 66.14(16) 3 20_556 ?
Mo O2 K2 82.18(16) . 20_556 ?
Co2 O2 K2 63.49(16) 33_545 20_556 ?
K2 O2 K2 129.2(2) 28 20_556 ?
K1 O2 K2 126.14(17) 28 20_556 ?
K2 O2 K2 157.9(2) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K2 159.24(19) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K2 64.33(15) 3 20_556 ?
K2 O2 K2 66.3(2) 3 20_556 ?
K1 O2 K2 2.10(19) 20_556 20_556 ?
Mo O3 Co2 127.70(6) . . ?
Mo O3 K2 119.7(2) . 12 ?
Co2 O3 K2 96.2(2) . 12 ?
Mo O3 K1 122.07(9) . 12 ?
Co2 O3 K1 95.64(8) . 12 ?
K2 O3 K1 3.2(3) 12 12 ?
Mo O3 K2 92.1(2) . . ?
Co2 O3 K2 96.43(19) . . ?
K2 O3 K2 37.5(4) 12 . ?
K1 O3 K2 40.7(2) 12 . ?
Mo O3 K1 91.50(8) . 28 ?
Co2 O3 K1 121.78(9) . 28 ?
K2 O3 K1 97.94(19) 12 28 ?
K1 O3 K1 95.61(11) 12 28 ?
K2 O3 K1 126.7(2) . 28 ?
Mo O3 K1 90.05(8) . . ?
Co2 O3 K1 96.34(8) . . ?
K2 O3 K1 40.2(2) 12 . ?
K1 O3 K1 43.41(9) 12 . ?
K2 O3 K1 2.7(3) . . ?
K1 O3 K1 128.60(11) 28 . ?
Mo O3 K2 89.9(2) . 28 ?
Co2 O3 K2 121.31(18) . 28 ?
K2 O3 K2 100.8(4) 12 28 ?
K1 O3 K2 98.43(19) 12 28 ?
K2 O3 K2 129.2(3) . 28 ?
K1 O3 K2 2.8(3) 28 28 ?
K1 O3 K2 131.0(2) . 28 ?
Mo O3 K2 74.45(14) . 33_545 ?
Co2 O3 K2 116.55(14) . 33_545 ?
K2 O3 K2 124.8(2) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 122.64(16) 12 33_545 ?
K2 O3 K2 146.1(2) . 33_545 ?
K1 O3 K2 27.26(15) 28 33_545 ?
K1 O3 K2 146.69(16) . 33_545 ?
K2 O3 K2 24.5(3) 28 33_545 ?
Mo O4 Co1 120.22(6) . . ?
Mo O4 Co2 136.21(6) . 3 ?
Co1 O4 Co2 95.48(5) . 3 ?
Mo O4 K1 86.66(6) . 3 ?
Co1 O4 K1 137.44(7) . 3 ?
Co2 O4 K1 82.02(5) 3 3 ?
Mo O4 K2 88.78(18) . 3 ?
Co1 O4 K2 137.05(16) . 3 ?
Co2 O4 K2 79.43(19) 3 3 ?
K1 O4 K2 2.6(2) 3 3 ?
 
_refine_diff_density_max    0.532
_refine_diff_density_min   -0.866
_refine_diff_density_rms    0.092



data_VI
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2021113'
_publcif_datablock.id '{231e1c02-1c08-4c07-93ba-d0234fb91a90}'
 
_audit_creation_method            'SHELXL-2017/1'
_shelx_SHELXL_version_number      '2017/1'
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety     'K3.11 Li0.89 Mg4, 6(Mo O4)'     
#'Mg4 Mo6 O24, 3.11(K), 0.89(Li)'
_chemical_formula_sum
 'K3.11 Li0.89 Mg4 Mo6 O24' 
_chemical_formula_weight          1184.71

loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'Li'  'Li'  -0.0003   0.0001
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'K'  'K'   0.2009   0.2494
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_space_group_crystal_system       trigonal
_space_group_IT_number            167
_space_group_name_H-M_alt         'R -3 c'
_space_group_name_Hall            '-R 3 2"c'
 
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
 
loop_
 _space_group_symop_operation_xyz
 'x, y, z'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'y, x, -z+1/2'
 'x-y, -y, -z+1/2'
 '-x, -x+y, -z+1/2'
 'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6'
 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6'
 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6'
 'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6'
 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6'
 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6'
 '-x, -y, -z'
 'y, -x+y, -z'
 'x-y, x, -z'
 '-y, -x, z-1/2'
 '-x+y, y, z-1/2'
 'x, x-y, z-1/2'
 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
 '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6'
 '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6'
 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6'
 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6'
 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6'
 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6'
 
_cell_length_a                    14.3541(2)
_cell_length_b                    14.3541(2)
_cell_length_c                    19.7338(4)
_cell_angle_alpha                 90
_cell_angle_beta                  90
_cell_angle_gamma                 120
_cell_volume                      3521.22(12)
_cell_formula_units_Z             6
_cell_measurement_temperature     296(2)
_cell_measurement_reflns_used     12163
_cell_measurement_theta_min       2.64
_cell_measurement_theta_max       33.13
 
_exptl_crystal_description        fragment
_exptl_crystal_colour             colourless
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_density_diffrn     3.352          
_exptl_crystal_F_000              3323
_exptl_transmission_factor_min    ?
_exptl_transmission_factor_max    ?
_exptl_crystal_size_max           0.140
_exptl_crystal_size_mid           0.080
_exptl_crystal_size_min           0.060
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.870
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.613
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.801
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.697
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.793
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_special_details    ?
_diffrn_ambient_temperature       296(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_source                    ?
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker-Nonius X8 APEX CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        '\ f scans, frame data integration'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_reflns_number             12163
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0152
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0273
_diffrn_reflns_limit_h_min        -20
_diffrn_reflns_limit_h_max        22
_diffrn_reflns_limit_k_min        -22
_diffrn_reflns_limit_k_max        12
_diffrn_reflns_limit_l_min        -27
_diffrn_reflns_limit_l_max        30
_diffrn_reflns_theta_min          2.636
_diffrn_reflns_theta_max          33.134
_diffrn_reflns_theta_full         25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max   0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full  0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.999
_reflns_number_total              1502
_reflns_number_gt                 1356
_reflns_threshold_expression      'I > 2σ(I)'
_reflns_Friedel_coverage          0.000
_reflns_Friedel_fraction_max      .
_reflns_Friedel_fraction_full     .
 
_reflns_special_details
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;
 
_computing_data_collection        'APEX2 (Bruker, 2004)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_data_reduction         'SAINT (Bruker, 2004)' 
_computing_structure_solution     'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_structure_refinement   'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
_computing_molecular_graphics     'DIAMOND (Brandenburg, 2008)'
_computing_publication_material   ?
_refine_special_details           ?
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0144P)²+19.5824P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    .
_refine_ls_hydrogen_treatment     .
_refine_ls_extinction_method      'SHELXL-2017/1 (Sheldrick 2017)'
_refine_ls_extinction_coef        0.000104(17)
_refine_ls_extinction_expression
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          1501
_refine_ls_number_parameters      77
_refine_ls_number_restraints      1
_refine_ls_R_factor_all           0.0217
_refine_ls_R_factor_gt            0.0182
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0417
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0406
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.061
_refine_ls_restrained_S_all       1.061
_refine_ls_shift/su_max           0.013
_refine_ls_shift/su_mean          0.001
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_site_symmetry_order  
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags_posn
 _atom_site_refinement_flags_adp
 _atom_site_refinement_flags_occupancy
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Mo Mo 0.17938(2) 0.00765(2) 0.35913(2) 0.01155(5) Uani 1 1 d . . . . .
Mg1 Mg 0.000000 0.000000 0.250000 0.0165(16) Uani 0.112(9) 6 d S T P . .
Li1 Li 0.000000 0.000000 0.250000 0.0165(16) Uani 0.888(9) 6 d S T P . .
Mg2 Mg 0.21366(6) 0.21366(6) 0.250000 0.01093(16) Uani 1 2 d S T P . .
Mg3 Mg 0.000000 0.000000 0.500000 0.0154(4) Uani 0.888(9) 6 d S T P . .
K3 K 0.000000 0.000000 0.500000 0.0154(4) Uani 0.112(9) 6 d S T P . .
K1 K 0.25444(19) 0.2466(2) 0.44311(18) 0.0245(4) Uani 0.4561(14) 1 d . . P . .
K2 K 0.382(2) 0.311(3) 0.4004(18) 0.030(5) Uani 0.0440(14) 1 d . . P . .
O1 O 0.13373(14) 0.02087(14) 0.43942(8) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.25663(13) -0.05555(13) 0.36431(9) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.26204(11) 0.13543(12) 0.32224(8) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.06674(11) -0.07315(11) 0.30737(7) 0.0142(2) Uani 1 1 d . . . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Mo O2 1.7519(16) . ?
Mo O1 1.7606(16) . ?
Mo O3 1.7680(14) . ?
Mo O4 1.7685(14) . ?
Mg1 O4 2.0755(13) 6 ?
Mg1 O4 2.0755(13) 3 ?
Mg1 O4 2.0755(13) 2 ?
Mg1 O4 2.0755(13) . ?
Mg1 O4 2.0755(13) 5 ?
Mg1 O4 2.0756(13) 4 ?
Mg2 O2 2.0346(16) 32 ?
Mg2 O2 2.0346(16) 29 ?
Mg2 O4 2.0821(15) 5 ?
Mg2 O4 2.0821(15) 2 ?
Mg2 O3 2.1342(14) 4 ?
Mg2 O3 2.1343(14) . ?
Mg3 O1 2.1514(17) . ?
Mg3 O1 2.1514(17) 21_556 ?
Mg3 O1 2.1514(17) 3 ?
Mg3 O1 2.1514(17) 20_556 ?
Mg3 O1 2.1514(17) 2 ?
Mg3 O1 2.1514(17) 19_556 ?
K1 K2 0.43(3) 12 ?
K1 K2 1.79(3) . ?
K1 K1 2.222(4) 12 ?
K1 O2 2.776(4) 34 ?
K1 O1 2.810(3) . ?
K1 O3 2.830(4) 12 ?
K1 O3 2.902(4) . ?
K1 O3 2.908(4) 34 ?
K1 O1 2.973(3) 21_556 ?
K1 O2 3.115(4) 32 ?
K1 O1 3.424(3) 2 ?
K1 O4 3.508(4) 2 ?
K1 O2 3.760(4) 2 ?
K2 K2 1.37(5) 12 ?
K2 O2 2.70(4) 32 ?
K2 O3 2.71(4) . ?
K2 O3 2.76(4) 12 ?
K2 O2 2.92(4) 34 ?
K2 O1 3.04(3) 12 ?
K2 O3 3.08(4) 32 ?
K2 O1 3.36(3) 29 ?
K2 O4 3.62(3) 10 ?
K2 O1 3.80(3) 10 ?
K2 O3 3.92(3) 34 ?
K2 O2 3.94(3) 10 ?
 
loop_
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 _geom_angle
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 _geom_angle_publ_flag
O2 Mo O1 111.68(9) . . ?
O2 Mo O3 106.92(7) . . ?
O1 Mo O3 110.59(8) . . ?
O2 Mo O4 107.57(7) . . ?
O1 Mo O4 108.84(7) . . ?
O3 Mo O4 111.21(7) . . ?
O4 Mg1 O4 88.79(8) 6 3 ?
O4 Mg1 O4 177.46(8) 6 2 ?
O4 Mg1 O4 93.08(5) 3 2 ?
O4 Mg1 O4 85.11(7) 6 . ?
O4 Mg1 O4 93.07(5) 3 . ?
O4 Mg1 O4 93.07(5) 2 . ?
O4 Mg1 O4 93.08(5) 6 5 ?
O4 Mg1 O4 177.46(8) 3 5 ?
O4 Mg1 O4 85.10(7) 2 5 ?
O4 Mg1 O4 88.80(8) . 5 ?
O4 Mg1 O4 93.08(5) 6 4 ?
O4 Mg1 O4 85.11(7) 3 4 ?
O4 Mg1 O4 88.80(8) 2 4 ?
O4 Mg1 O4 177.46(8) . 4 ?
O4 Mg1 O4 93.08(5) 5 4 ?
O2 Mg2 O2 87.41(10) 32 29 ?
O2 Mg2 O4 175.39(6) 32 5 ?
O2 Mg2 O4 94.08(6) 29 5 ?
O2 Mg2 O4 94.08(6) 32 2 ?
O2 Mg2 O4 175.39(6) 29 2 ?
O4 Mg2 O4 84.77(8) 5 2 ?
O2 Mg2 O3 93.79(7) 32 4 ?
O2 Mg2 O3 94.53(7) 29 4 ?
O4 Mg2 O3 81.75(6) 5 4 ?
O4 Mg2 O3 89.73(6) 2 4 ?
O2 Mg2 O3 94.53(7) 32 . ?
O2 Mg2 O3 93.79(7) 29 . ?
O4 Mg2 O3 89.73(6) 5 . ?
O4 Mg2 O3 81.75(6) 2 . ?
O3 Mg2 O3 168.48(9) 4 . ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) . 21_556 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) . 3 ?
O1 Mg3 O1 180.0 21_556 3 ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) . 20_556 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) 21_556 20_556 ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) 3 20_556 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) . 2 ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) 21_556 2 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) 3 2 ?
O1 Mg3 O1 180.00(7) 20_556 2 ?
O1 Mg3 O1 180.0 . 19_556 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) 21_556 19_556 ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) 3 19_556 ?
O1 Mg3 O1 92.11(6) 20_556 19_556 ?
O1 Mg3 O1 87.89(6) 2 19_556 ?
O2 K1 O1 139.29(15) 34 . ?
O2 K1 O3 66.22(9) 34 12 ?
O1 K1 O3 82.63(10) . 12 ?
O2 K1 O3 140.95(9) 34 . ?
O1 K1 O3 61.01(8) . . ?
O3 K1 O3 92.08(10) 12 . ?
O2 K1 O3 59.62(8) 34 34 ?
O1 K1 O3 130.98(9) . 34 ?
O3 K1 O3 123.25(12) 12 34 ?
O3 K1 O3 141.82(15) . 34 ?
O2 K1 O1 88.31(11) 34 21_556 ?
O1 K1 O1 62.11(8) . 21_556 ?
O3 K1 O1 84.39(10) 12 21_556 ?
O3 K1 O1 122.99(11) . 21_556 ?
O3 K1 O1 78.56(8) 34 21_556 ?
O2 K1 O2 106.29(10) 34 32 ?
O1 K1 O2 113.64(12) . 32 ?
O3 K1 O2 128.29(9) 12 32 ?
O3 K1 O2 61.07(8) . 32 ?
O3 K1 O2 83.81(10) 34 32 ?
O1 K1 O2 147.20(12) 21_556 32 ?
O2 K1 O1 127.38(11) 34 2 ?
O1 K1 O1 58.62(8) . 2 ?
O3 K1 O1 132.76(11) 12 2 ?
O3 K1 O1 91.39(9) . 2 ?
O3 K1 O1 75.53(7) 34 2 ?
O1 K1 O1 55.11(6) 21_556 2 ?
O2 K1 O1 93.84(10) 32 2 ?
O2 K1 O4 153.70(13) 34 2 ?
O1 K1 O4 65.25(8) . 2 ?
O3 K1 O4 138.35(12) 12 2 ?
O3 K1 O4 49.90(7) . 2 ?
O3 K1 O4 98.20(10) 34 2 ?
O1 K1 O4 101.64(8) 21_556 2 ?
O2 K1 O4 53.72(7) 32 2 ?
O1 K1 O4 48.90(5) 2 2 ?
O2 K1 O2 109.94(10) 34 2 ?
O1 K1 O2 99.81(9) . 2 ?
O3 K1 O2 175.62(12) 12 2 ?
O3 K1 O2 92.28(10) . 2 ?
O3 K1 O2 52.46(6) 34 2 ?
O1 K1 O2 93.51(8) 21_556 2 ?
O2 K1 O2 54.09(7) 32 2 ?
O1 K1 O2 47.45(6) 2 2 ?
O4 K1 O2 45.84(5) 2 2 ?
O2 K2 O3 68.9(9) 32 . ?
O2 K2 O3 157.2(11) 32 12 ?
O3 K2 O3 97.9(12) . 12 ?
O2 K2 O2 114.2(11) 32 34 ?
O3 K2 O2 143.7(11) . 34 ?
O3 K2 O2 65.2(8) 12 34 ?
O2 K2 O1 131.6(12) 32 12 ?
O3 K2 O1 80.5(9) . 12 ?
O3 K2 O1 59.8(7) 12 12 ?
O2 K2 O1 112.7(12) 34 12 ?
O2 K2 O3 58.2(7) 32 32 ?
O3 K2 O3 121.2(13) . 32 ?
O3 K2 O3 140.3(13) 12 32 ?
O2 K2 O3 84.3(9) 34 32 ?
O1 K2 O3 116.5(8) 12 32 ?
O2 K2 O1 82.0(9) 32 29 ?
O3 K2 O1 79.1(8) . 29 ?
O3 K2 O1 114.7(10) 12 29 ?
O2 K2 O1 136.8(10) 34 29 ?
O1 K2 O1 55.3(4) 12 29 ?
O3 K2 O1 70.5(6) 32 29 ?
O2 K2 O4 150.7(13) 32 10 ?
O3 K2 O4 138.3(12) . 10 ?
O3 K2 O4 49.0(6) 12 10 ?
O2 K2 O4 53.5(6) 34 10 ?
O1 K2 O4 61.8(6) 12 10 ?
O3 K2 O4 92.8(8) 32 10 ?
O1 K2 O4 92.2(6) 29 10 ?
O2 K2 O1 116.7(10) 32 10 ?
O3 K2 O1 122.4(9) . 10 ?
O3 K2 O1 86.0(8) 12 10 ?
O2 K2 O1 89.7(8) 34 10 ?
O1 K2 O1 52.4(4) 12 10 ?
O3 K2 O1 68.1(5) 32 10 ?
O1 K2 O1 48.8(3) 29 10 ?
O4 K2 O1 45.4(4) 10 10 ?
O2 K2 O3 72.3(7) 32 34 ?
O3 K2 O3 110.5(8) . 34 ?
O3 K2 O3 96.7(8) 12 34 ?
O2 K2 O3 46.0(4) 34 34 ?
O1 K2 O3 155.8(12) 12 34 ?
O3 K2 O3 77.1(7) 32 34 ?
O1 K2 O3 146.1(11) 29 34 ?
O4 K2 O3 99.5(8) 10 34 ?
O1 K2 O3 126.2(9) 10 34 ?
O2 K2 O2 106.8(11) 32 10 ?
O3 K2 O2 163.6(10) . 10 ?
O3 K2 O2 90.8(9) 12 10 ?
O2 K2 O2 52.7(6) 34 10 ?
O1 K2 O2 92.1(7) 12 10 ?
O3 K2 O2 49.6(5) 32 10 ?
O1 K2 O2 84.7(6) 29 10 ?
O4 K2 O2 43.9(4) 10 10 ?
O1 K2 O2 44.1(3) 10 10 ?
O3 K2 O2 82.1(7) 34 10 ?
Mo O1 Mg3 147.07(10) . . ?
Mo O1 K1 95.71(9) . . ?
Mg3 O1 K1 97.99(8) . . ?
Mo O1 K1 115.39(11) . 20_556 ?
Mg3 O1 K1 93.30(8) . 20_556 ?
K1 O1 K1 94.30(8) . 20_556 ?
Mo O1 K2 89.6(7) . 12 ?
Mg3 O1 K2 105.1(6) . 12 ?
K1 O1 K2 7.1(6) . 12 ?
K1 O1 K2 93.7(7) 20_556 12 ?
Mo O1 K2 112.7(6) . 35_545 ?
Mg3 O1 K2 95.3(6) . 35_545 ?
K1 O1 K2 96.5(7) . 35_545 ?
K1 O1 K2 3.3(6) 20_556 35_545 ?
K2 O1 K2 95.6(7) 12 35_545 ?
Mo O1 K1 86.14(8) . 3 ?
Mg3 O1 K1 81.62(8) . 3 ?
K1 O1 K1 176.97(14) . 3 ?
K1 O1 K1 82.73(8) 20_556 3 ?
K2 O1 K1 172.6(6) 12 3 ?
K2 O1 K1 80.5(6) 35_545 3 ?
Mo O1 K2 83.2(5) . 10_445 ?
Mg3 O1 K2 83.6(5) . 10_445 ?
K1 O1 K2 178.3(6) . 10_445 ?
K1 O1 K2 85.0(6) 20_556 10_445 ?
K2 O1 K2 171.3(6) 12 10_445 ?
K2 O1 K2 82.7(6) 35_545 10_445 ?
K1 O1 K2 3.2(6) 3 10_445 ?
Mo O1 K2 75.6(5) . . ?
Mg3 O1 K2 121.5(4) . . ?
K1 O1 K2 23.5(5) . . ?
K1 O1 K2 91.8(6) 20_556 . ?
K2 O1 K2 16.5(7) 12 . ?
K2 O1 K2 92.9(6) 35_545 . ?
K1 O1 K2 156.6(5) 3 . ?
K2 O1 K2 154.8(2) 10_445 . ?
Mo O2 Mg2 152.83(11) . 33_545 ?
Mo O2 K2 101.3(7) . 33_545 ?
Mg2 O2 K2 99.4(8) 33_545 33_545 ?
Mo O2 K1 97.88(10) . 28 ?
Mg2 O2 K1 99.87(10) 33_545 28 ?
K2 O2 K1 8.8(6) 33_545 28 ?
Mo O2 K2 110.7(7) . 28 ?
Mg2 O2 K2 95.8(7) 33_545 28 ?
K2 O2 K2 27.8(10) 33_545 28 ?
K1 O2 K2 36.6(5) 28 28 ?
Mo O2 K1 112.65(9) . 33_545 ?
Mg2 O2 K1 94.37(8) 33_545 33_545 ?
K2 O2 K1 35.0(5) 33_545 33_545 ?
K1 O2 K1 43.84(8) 28 33_545 ?
K2 O2 K1 7.2(5) 28 33_545 ?
Mo O2 K1 75.95(7) . 3 ?
Mg2 O2 K1 90.90(7) 33_545 3 ?
K2 O2 K1 158.5(6) 33_545 3 ?
K1 O2 K1 165.33(11) 28 3 ?
K2 O2 K1 132.9(6) 28 3 ?
K1 O2 K1 125.91(7) 33_545 3 ?
Mo O2 K1 82.91(7) . 20_556 ?
Mg2 O2 K1 70.03(6) 33_545 20_556 ?
K2 O2 K1 133.8(6) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 125.62(8) 28 20_556 ?
K2 O2 K1 156.8(7) 28 20_556 ?
K1 O2 K1 160.70(7) 33_545 20_556 ?
K1 O2 K1 67.44(7) 3 20_556 ?
Mo O2 K2 79.1(5) . 10_445 ?
Mg2 O2 K2 90.1(5) 33_545 10_445 ?
K2 O2 K2 153.7(10) 33_545 10_445 ?
K1 O2 K2 161.5(5) 28 10_445 ?
K2 O2 K2 127.3(6) 28 10_445 ?
K1 O2 K2 120.3(4) 33_545 10_445 ?
K1 O2 K2 5.8(4) 3 10_445 ?
K1 O2 K2 72.5(5) 20_556 10_445 ?
Mo O2 K2 88.7(4) . 35_545 ?
Mg2 O2 K2 64.2(4) 33_545 35_545 ?
K2 O2 K2 133.0(6) 33_545 35_545 ?
K1 O2 K2 125.3(5) 28 35_545 ?
K2 O2 K2 153.1(5) 28 35_545 ?
K1 O2 K2 155.9(4) 33_545 35_545 ?
K1 O2 K2 68.5(5) 3 35_545 ?
K1 O2 K2 5.8(4) 20_556 35_545 ?
K2 O2 K2 73.2(6) 10_445 35_545 ?
Mo O3 Mg2 126.49(8) . . ?
Mo O3 K2 121.0(7) . . ?
Mg2 O3 K2 96.4(8) . . ?
Mo O3 K2 99.0(6) . 12 ?
Mg2 O3 K2 98.2(7) . 12 ?
K2 O3 K2 28.9(10) . 12 ?
Mo O3 K1 126.69(9) . 12 ?
Mg2 O3 K1 95.78(9) . 12 ?
K2 O3 K1 8.5(5) . 12 ?
K2 O3 K1 37.4(5) 12 12 ?
Mo O3 K1 92.40(8) . . ?
Mg2 O3 K1 98.51(9) . . ?
K2 O3 K1 37.1(6) . . ?
K2 O3 K1 8.2(5) 12 . ?
K1 O3 K1 45.58(8) 12 . ?
Mo O3 K1 92.92(8) . 28 ?
Mg2 O3 K1 116.33(10) . 28 ?
K2 O3 K1 102.5(6) . 28 ?
K2 O3 K1 125.4(6) 12 28 ?
K1 O3 K1 95.28(10) 12 28 ?
K1 O3 K1 131.13(12) . 28 ?
Mo O3 K2 87.9(6) . 33_545 ?
Mg2 O3 K2 115.4(7) . 33_545 ?
K2 O3 K2 109.9(10) . 33_545 ?
K2 O3 K2 132.0(10) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 102.8(5) 12 33_545 ?
K1 O3 K2 137.1(5) . 33_545 ?
K1 O3 K2 7.5(5) 28 33_545 ?
Mo O3 K2 76.3(5) . 28 ?
Mg2 O3 K2 111.6(6) . 28 ?
K2 O3 K2 127.5(9) . 28 ?
K2 O3 K2 146.2(10) 12 28 ?
K1 O3 K2 120.6(5) 12 28 ?
K1 O3 K2 148.9(6) . 28 ?
K1 O3 K2 25.4(5) 28 28 ?
K2 O3 K2 17.8(7) 33_545 28 ?
Mo O4 Mg1 119.02(7) . . ?
Mo O4 Mg2 140.92(8) . 3 ?
Mg1 O4 Mg2 95.06(6) . 3 ?
Mo O4 K1 83.41(6) . 3 ?
Mg1 O4 K1 138.16(8) . 3 ?
Mg2 O4 K1 82.80(6) 3 3 ?
Mo O4 K2 88.8(5) . 10_445 ?
Mg1 O4 K2 137.7(6) . 10_445 ?
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