Physico-chemical studies on the thermal decompositions of iron(III) phthalates

Abstract

The thermal decompositions of basic salts of iron(III)o-phthalate sesquihydrate, Fe(C₈H₄O₄)(OH)·1.5H₂O, iron(III)m-phthalate trihydrate, Fe(C₈H₄O₄)(OH)·3H₂O, and iron(III)p-phthalate monhydrate, Fe(C₈H₄O₄)(OH)·H₂O, have been investigated from ambient temperature up to 973 K in air using Mössbauer and infrared spectroscopy, derivatography (DTG-DTA-TG) and X-ray diffraction. The thermal decomposition proceeds without reduction to Iron(II) species in the cases of iron(III)o-phthalate and iron(III)p-phthalate, whereas iron(II) species have been detected in the case of basic iron(III)m-phthalate.α-Fe₂O₃ is formed as the end-product. Increase in the particle size of theα-Fe₂O₃ with increasing decomposition temperature has also been observed.

Zusammenfassung

Die thermische Zersetzung basischer Salze von Eisen(III)-o-phthalat-Sesquihydrat, Fe(C₈H₄O₄)(OH) · 1,5H₂O, Eisen(III)-m-phthalat-Trihydrat, Fe(C₈H₄O₄)(OH)·3H₂O, und Eisen(III)-p-phthalat-Monohydrat, Fe(C₈H₄O₄)(OH)·H₂O, wurden im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 973 K in Luft mittels Mössbauer- und IR-Spektroskopie, Derivatographie (DTG-DTA-TG) und Röntgendiffraktometrie untersucht. Im Gegensatz zu basischem Eisen(III)-m-phthalat erfolgt bei den entsprechendeno- undp-Phthalatverbindungen im Verlaufe der Zersetzung keine Reduktion zu Eisen(II)-Species.α-Fe₂O₃ wird als Endprodukt erhalten. Mit steigender Zersetzungstemperatur nimmt die Größe derα-Fe₂O₃-Partikel zu.

Резюме

Термичcское разложен ие различных гидрато в основных солей трехв алентного железа и фталевых кислот с об щей формулой Fe(C₈H₄O₄)(OH)·vH₂O, гд е x = 1.5,3и 1, соответственно, для о-, м- и n-фталатов, был о изучено до температ уры 973 К в атмосфере воздуха ме тодами ДТГ. ДТА, ТГ, мëссбауэро вской и инфракрасной спектроскопии и рент генофазовым анализо м. В случае о- и n-фталатов термическое разложе ние протекает без восста новления железа, тогд а как разложение m-фтала та сопровождается восстановлением жел еза до двухвалентног о. В качестве конечного п родукта разложения о бразуется α-Fe₂O₃. С увеличением тем пературы разложения наблюдал ось увеличепие разме ров частиц образующегося α-Fe₂O₃.