Abstract
The thermal decomposition reactions of [Co(NH3)6]Cl3 were determined in dynamic argon and air atmospheres. The investigations were carried out with simultaneous TG-DTG-DTA measurements under non-isothermal conditions, thermogravimetry under quasi-isothermal conditions, reflectance spectroscopy, absorption spectroscopy, X-ray diffraction and chemical analysis. The data show that the thermal decomposition of [Co(NH3)6]Cl3 occurs in three and four stages in argon and air atmospheres, respectively. The determined sequences are in agreement with that proposed by Simons and Wendlandt [2, 5].
The changes in the morphology of the studied complex crystalline powder in the course of thermal decomposition in air were followed by scanning electron microscopy.
Zusammenfassung
In bewegter Argon- und Luftatmosphäre wurden die Zersetzungsreaktionen für [Co(NH3)6]Cl3 bestimmt. Zu den Untersuchungen wurden folgende Methoden zu Hilfe gezogen: simultane TG-DTG-DTA-Messungen unter nichtisothermen Bedingungen, Thermogravimetrie unter quasi-isothermen Bedingungen, Remissionsspektroskopie, Absorptionsspektroskopie, Röntgendiffraktion und chemische Analyse. Die Ergebnisse zeigen, daß sich [Co(NH3)6]Cl3 in Argon in drei und in Luft in vier Schritten thermisch zersetzt. Die festgestellten Sequenzen stehen in Übereinstimmung mit den von Simon und Wendlandt [2, 5] vorgeschlagenen. Veränderungen in der Morphologie des untersuchten Komplexkristallpulvers wurden über die thermische Zersetzung in Luft mittels Scanning-Elektronen-Mikroskopie beobachtet.
Резюме
В динамической атмос фере аргона и воздуха определены реакции т ермического разложения комплекс а [Co(NH3)6]Cl3. Исследования бы ли проведены с помощью совмещенного ТГ, ДТГ и ДТА метода в неизотер мических условиях, метода терм огравиметрии в квази-изотермическ их условиях, спектрос копии отражения, абсорбцио нной спектроскопии, рентгеноструктурно го и химического анал иза. Полученные результа ты показали, что термическое разложе ние комплекса в атмос фере аргона и воздуха протекает, с оответственно, в три и четыре стадии, по следовательность ко торых согласуется с таково й, предложенной Симонсом и Вепдландо м, Используя сканирую щую электронную микроск опию прослежено морфологическое изм енение порошкообраз ного комплекса в ходе его т ермического разложе ния в атмосфере воздуха.
Similar content being viewed by others
References
W. Biltz, Z. Anorg. Chem., 83 (1913) 177.
W. W. Wendlandt and J. P. Smith, The Thermal Properties of Transition-Metal Ammine Complexes, Elsevier, Amsterdam 1967, Chapt. 3.
G. L. Clark, A. J. Quick and W. D. Harkins, J. Amer. Chem. Soc., 42 (1920) 2483.
G. W. Watt, Inorg. Chem., 3 (1964) 325.
E. L. Simmons and W. W. Wendlandt, J. Inorg. Nucl. Chem., 28 (1966) 2187, 2437.
L. W. Collins and W. W. Wendlandt, Thermochim. Acta, 8 (1974) 315.
K. Miyokawa, H. Masuda and I. Masuda, Bull. Chem. Soc. Jpn., 53 (1980) 3573.
N. Tanaka and M. Nanjo, Bull. Chem. Soc. Jpn., 37 (1964) 1330.
N. Tanaka and K. Nagase, Bull. Chem. Soc. Jpn., 40 (1967) 546.
E. V. Boldyreva and N. Z. Lyakhov, Izv. Sib. Otd. Akad. Nauk SSSR Ser. Khim., 2 (1984) 18, 21, 24.
E. V. Boldyreva and N. Z. Lyakhov, Reactivity of Solids, Mat. Sci. Monogr. 28B, Elsevier, Amsterdam 1985, p. 649.
W. W. Wendlandt, J. Inorg. Nucl. Chem., 25 (1963) 545.
E. Ingier-Stocka, L. Rycerz, W. Szymański and A. Bogacz, Proc. XIX Oktobarsko Savetovnje Rudara, Metalurga i Technologa, Knjiga II, 147, Bor 1–2 oktobra 1987 (in English).
Inorg. Synt., 2 (1946) 217.
W. W. Wendlandt and J. P. Smith, J. Inorg. Nucl. Chem., 26 (1964) 1619.
R. Bucci, A. D. Magri, A. L. Magri and A. Messina, Thermochim. Acta, 60 (1983) 287.
C. H. Bamford and C. F. H. Tipper, Comprehensive Chemical Kinetics, Reactions in the Solid State, Vol. 22, Elsevier, Amsterdam, 1980.
T. B. Joyner, J. Phys. Chem., 74 (1970) 1552, 1558, 1563.
A. B. P. Lever, Inorganic Electronic Spectroscopy, Elsevier, Amsterdam-Oxford-New York-Tokyo 1980, Chapt. 6.
L. W. Collins and W. W. Wendlandt, Thermochim. Acta, 8 (1974) 205.
L. Hernan, J. Morales, A. Ortega and J. L. Tirado, J. Thermal Anal., 29 (1984) 491.
I. Barin, O. Knäcke and O. Kubaschewski, Thermochemical Properties of Inorganic Substances, Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1977.
M. Van Meerssche and J. Feneau-Dupont, Introduction à la cristallographie et à la chimie structurale, Oyez, Leuven, Bruxelles, Paris 1976, PWN, Warszawa 1984, p. 372.
H. R. Oswald and J. R. Günter, Reactivity of Solids, Mat. Sci. Monogr. 28A, Elsevier, Amsterdam 1985, p. 101.
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Ingier-Stocka, E., Bogacz, A. Thermal decomposition of [Co(NH3)6]Cl3 . Journal of Thermal Analysis 35, 1373–1386 (1989). https://doi.org/10.1007/BF01912914
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01912914