Zusammenfassung
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1.
Es wird die Reduktion der Molybdäusäure mit Zink im offenen Kolben neuerlich untersucht und das Zink pulv. gross. (Merck) zur Reduktion empfohlen.
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2.
Bei Verwendung von10 g dieses Zinkmetalles und 30 ccm freier H2SO4 (1:1) bei 300 ccm gesamtem Flüssigkeitsvolumen wird in 15 Minuten eine quantitative Reduktion zu Mo2O3 erzielt.
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3.
Allenfalls vorhandenen Vanadium ist unschädlich, da es mit dem Eisen gleichzeitig ausgefällt wird.
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4.
Das Wolfram muss vor der Ausfällung des Eisens abgeschieden werden'), Chrom und Nickel können vorhanden sein.
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5.
Chloride und Sulfate sind zulässig, Nitrate müssen ausgeschlossen bleiben.
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6.
Die Dauer einer Bestimmung beträgt 50–60 Minuten; diese eignet sich infolge der leichten Durchführbarkeit und leichten Überwachung sowohl für Einzelanalysen als auch besonders für Serienanalysen.
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Kassler, J. Bestimmung des Molybdäns durch Reduktion der Molybdänsäure mit Zink. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie 75, 457–466 (1928). https://doi.org/10.1007/BF01457438
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01457438