Fast gravimetric micro carbon-hydrogen determination

Summary

Irregularities in the carbon results in CH-determinations with the Coleman Model 33 Carbon Hydrogen Analyzer are described. These irregularities are caused by the difference between the equilibrated (true) and the apparent weight of the CO₂-absorption tube. This weight difference is correlated with the amount of carbon dioxide evolved during analysis. A modified absorption train directly connected to the combustion tube is described. The H₂O-absorption tube is reduced in diameter and the CO₂-absorption tube is provided with self-sealing valves. The error caused by the lack of acclimatization can be offset by the use of quantities of sample yielding nearly constant amounts of carbon dioxide, and by weighing the CO₂-absorption tube exactly 3 minutes after the end of the combustion cycle. With this method, accurate CH-values are obtained.

Zusammenfassung

Unregelmäßigkeiten der Kohlenstoffwerte bei der CH-Bestimmung mit dem Coleman Model 33 Carbon Hydrogen Analyzer werden beschrieben. Diese Unregelmäßigkeiten werden durch die Differenz zwischen dem wahren und dem scheinbaren Gewicht beim Wägen des CO₂-Absorptionsröhrchens verursacht. Diese Differenz ist der Menge des während der Verbrennung entstandenen CO₂ proportional.

Modifizierte Absorptionsröhrchen werden unmittelbar an das Verbrennungsrohr angeschlossen. Der Durchmesser des Wasser-Absorptionsröhrchens wurde verkleinert und das CO₂-Absorptionsröhrchen mit selbstschließenden Ventilen ausgestattet.

Die Unmöglichkeit, die Absorptionsröhrehen im Gleichgewicht zu wägen, wird kompensiert durch die Wahl solcher Einwaagen, daß nahezu konstante CO₂-Mengen bei der Verbrennung entstehen, und durch Wägen der CO₂ Absorptionsröhrchen genau 3 Minuten nach deren Abnahme. Mit der vorgeschlagenen Methode werden sehr genaue CH-Werte erhalten.

Résumé

Des résultats irréguliers pour le carbone sont obtenus avec le Coleman Model 33 Carbon Hydrogen Analyzer. Ces irrégularités résultent de la différence entre le poids équilibré (et exact) et le poids apparent du tube d'absorption de CO₂. Il y a une corrélation entre cette différence de poids et la quantité de CO₂ formée pendant la combustion de l'échantillon.

Un train d'absorption est décrit, qui est directement relié au tube de combustion. Le diamètre du tube d'absorption d'eau est réduit, et le tube d'absorption de CO₂ est muni de valves automatiques.

La faute, introduite par l'impossibilité de laisser équilibrer les tubes d'absorption avant la pesée est compensée par l'usage d'échantillons donnant toujours à peu près la même quantité de CO₂ (15 mg), et par la pesée du tube de CO₂ exactement 3 minutes après la fin du cycle de combustion. La méthode proposée donne des résultats extrèmement précis pour le carbone et l'hydrogène.