Zusammenfassung
Mikrogrammengen Schwefel (0,1 bis 0,001% S) in organischem Material kann man durch Verbrennung im leeren Quarzrohr bei 800° C im Luft-bzw. Sauerstoffstrom bestimmen. Das dabei entstehende Schwefeldioxid wird in Tetrachlormerkuratlösung absorbiert und als p-Rosanilinmethylsulfonsäure kolorimetrisch bestimmt. Der systematische Negativfehler entspricht der Einstellung des thermodynamischen Gleichgewichtes zwischen SO2 und SO3. Die Genauigkeit der Bestimmung nach Verbrennung in Luft ergibt sich aus der durch Regressivanalyse errechneten Beziehung:s [%S]=0,00109+0,1225 theoret. Konz. [%S] (r=0,795,f=27).
Summary
Microgram amounts of sulfur (0.1 to 0.001% S) in organic material can be determined by combustion in an empty quartz tube at 800° C in a stream of air or oxygen. The resulting sulfur dioxide is absorbed in tetrachlor-mercurate solution and determined colorimetrically asp-rosanilinemethylsulfonic acid. The systematic negative error corresponds to the establishment of the thermodynamic equilibrium between SO2 and SO3. The accuracy of the determination after combustion in air is given by the relation computed by regressive analysis:s [%S]=0.00109+0.1225 theoret. conc. [%S] (r=0.795,f=27).
Résumé
On peut doser des quantités de soufre de l'ordre du microgramme (0,1 à 0,001% S) dans une substance organique par combustion dans un tube de quartz vide, à 800° C dans l'air ou dans un courant d'oxygène. L'anhydride sulfureux qui prend ainsi naissance est absorbé dans une solution de tetrachloromercurate et dosé par colorimétrie à l'état d'acidep-rosanilineméthyl-sulfonique. L'erreur négative systématique correspond à l'établissement de l'équilibre thermodynamique entre SO2 et SO3. La précision du dosage après combustion dans l'air se déduit de la relation calculée par analyse régressive:s[%S]=0,00109+0,1225 conc. théor. [%S] (r=0,795,f=27).
Literatur
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J. Dokládalová undO. Staňková, Coll. Czechosl. Chemic. Commun., im Druck.
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Den Herren Dr.M. Vecera, Dr. Sc., und Ing.J. Gasparic, C. Sc., des Forsehungsinstitutes für organische Synthesen, Pardubice-Rybitvi, danke ich für die Überlassung yon AnMysensubstanzen.
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Dokládalová, J. Mikrobestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen. Mikrochim Acta 53, 344–348 (1965). https://doi.org/10.1007/BF01215470
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01215470