Die bestimmung des Schwefels im Sprit nach der Verbrennungsmethode

Zusammenfassung

Die Lampen-Methode von American Society of Testing Materials (A. S. T. M.) zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in Erdölprodukten wurde für die Bestimmung von kleinen im Sprit als Verunreinigung vorkommenden Schwefelmengen modifiziert. Für die Bestimmung wurde eine Apparatur entworfen und ausgeführt, in der der Sprit in einem entschwefelten Luftstrom verbrannt und der schwefelenthaltende Teil der Verbrennungsgase quantitativ absorbiert wird. Der Aufbau und die Anwendung der Apparatur werden eingehend beschrieben. Mit der Apparatur können gleichzeitig drei Doppelbestimmungen durchgeführt werden.

Der zu Schwefeldioxyd oxydierte Schwefel wird in ammoniakalischer Wasserstoffperoxydlösung absorbiert und der gebildete Sulfatschwefel in einer alkoholhaltigen Lösung als Benzidinsulfat gefällt. Die Benzidin- (Schwefel-) Menge wird spektrophotometrisch bei der Wellenlänge 250 mµ (2500 Å) bestimmt.

Der totale Erfassungsbereich der Methode bei Verbrennung von etwa 20 g Sprit beträgt 0,015–6,0 mg Schwefel in 100 ml Sprit. Nach den durchgeführten Probebestimmungen bei Schwefelgehalten von 2,1 und 0,77 mg in 100 ml war die Streuung etwa 0,09 und der mittlere Fehler etwa 0,04. Bei den Schwefelgehalten unter 0,2 mg in 100 ml müssen die Resultate als halbquantitativ behandelt werden. Durch Vergrößerung der verbrannten Spritmenge ist es möglich, die Methode empfindlicher zu machen.

Die Methode ist auch für die Bestimmung des Schwefelgehaltes in Methanol und anderen Alkoholen geeignet.