Zusammenfassung
Zur Bestimmung von Zinn in armen Zinnerzen und deren Aufbereitungsabgängen wird folgender Weg vorgeschlagen:
Die Kieselsäure des Roherzes wird vor einem Peroxidaufschluß mit Flußsäure abgeraucht und vorliegendes Eisen im wesentlichen als Eisenoxidaquat durch Filtration der alkalischen Aufschlußlösung entfernt. Der Rest des Eisens und alle weiteren Störelemente werden im ammoniakalischen Medium mit ÄDTA maskiert und das Zinn in Gegenwart von Beryllium mit Ammoniak als SnO2 · aq ausgefällt. Der Nederschlag wird in verd. Schwefelsäure aufgelöst und das Zinn als Zinn(IV) mit Phenylfluoron colorimetrisch bestimmt.
Das angewandte Analysenverfahren ist frei von systematischen Fehlern und hat bei 95%iger statistischer Sicherheit einen Streubereich von ±0,006% (absolut) im Bereich von 0,0 bis wenigstens 0,5% Zinn.
Summary
The following method is proposed for the determination of tin in poor tin ores and their dressing wastes: Silicic acid is removed from the raw ore by fuming with hydrofluoric acid, subsequently the sample is fused with sodium peroxide and iron is separated as Fe2O3 · aq by filtration of the alkaline solution of the decomposed material. Any residual iron and other interfering elements are masked by EDTA in ammoniacal medium and tin is precipitated as SnO2 · aq by ammonia in presence of beryllium. The precipitate is dissolved in diluted sulphuric acid and tin is determined as SnIV by colorimetry with phenylfluorone. The method is not liable to systematic errors. Having a confidence level of 95% the variation is ±0.006% (abs.) in the range of 0.0 to at least 0.5% of tin.
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Baumgärtel, E., Gärtner, P. Zur Bestimmung kleiner Zinnmengen im Altenberger Zinnerz und dessen Aufbereitungsabgängen. Z. Anal. Chem. 208, 416–422 (1965). https://doi.org/10.1007/BF00521806
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