Zur gravimetrischen Halbmikro- und Mikrobestimmung des Phosphors als 3-Oxin-l-Phosphor-12-Molybdat

Zusammenfassung

Nach einer Diskussion der Grundlagen der Fällung von P als 3-Oxin-1-Phosphor-12-Molybdat wurde eine erprobte allgemeine Arbeitsvorschrift für die Fällung von 10 bis 0,5 (Halbmikro) und 1 bis 0,05 (Mikro) mg P gegeben. Das durch Modellanalysen erschlossene Zahlenmaterial wurde statistisch ausgewertet. Absolute systematische Fehler wurden als rein zufällig verschieden von Null oder von einem gesondert ermittelten Blindwert gefunden. Es wurde jedoch ein statistisch gesicherter relativer systematischer Fehler festgestellt, der eine Relativkorrektur bedingt. Als Ursache dieses systematischen Fehlers sind Löslichkeitsverluste wahrscheinlich. Die nach:

$$\begin{gathered} c_K = R \cdot F \cdot A \hfill \\ R = (1 + X_R /100) = 1,00258 \hfill \\ \end{gathered} $$

F = Umrechnungsfaktor, A = Auswaage an 3-Oxin-l-Phosphor-12-Molybat berechneten Ergebnissen besitzen eine Standardabweichung von:

$$\begin{gathered} Halbmikro: s = \pm 0,006 {\text{mg P}} (n = 20) \hfill \\ {\text{Mikro:}} s = \pm 3,0 \mu g P (n = 24) \hfill \\ \end{gathered} $$

Standardabweichung und systematische Fehler werden in 0,02 molaren Fe^III-ÄDTA-Lösungen und in 0,1 molaren unmaskierten Lösungen von Al und 2-wertigen Kationen (Mg; Mn; Co; Ni; Cu; Zn; Cd) praktisch nicht beeinflußt. Für Cl⁻ mit c≦0,2 molar, SO₄ ²⁻ und NH₄NO₃ mit c≦ 0,05 molar sind ebenfalls störungsfreie Bestimmungen zu erwarten. Über Anwendungen dieser selbst für die Gravimetrie außerordentlich genauen P-Bestimmungsmethode auf praktische Analysen soll in einer späteren Arbeit berichtet werden.