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Auftrennung der Gruppe B I (saure Ausschüttelung)

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Organisch-Chemische Arzneimittelanalyse

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Zusammenfassung

Sie umfaßt:

  1. B I,1

    Organische Säuren, z. B. Benzoesäure, Zimtsäure, ferner Säurederivate, Barbiturate und stärker sauer reagierende Phenole.2)

  2. B I,2

    Ein- und mehrwertige Phenole und ihre Derivate.

  3. B I,3

    Schwache organische Basen und N-haltige, neutral reagierende Verbindungen.

  4. B I,4

    Aldehyde.

  5. B 1,5

    Alkohole.

  6. B I,6

    Ester.

  7. B I,7

    Ketone, Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe.

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Literatur

  1. Bei der Benutzung der Tabelle beachte man, daß nicht mit jedem Gemisch alle Operationen, die in der Tabelle verzeichnet sind, vorgenommen werden müssen. Ist das Gemisch z. B. stickstofffrei, können Basen nicht vorliegen. Operationen, die zu ihrer Abtrennung dienen sollen, werden selbstverständlich nicht durchgeführt.

    Google Scholar 

  2. Reagiert der Ätherrückstand nicht sauer, kann auf die Abtrennung von Säuren und Phenolen verzichtet werden. Siehe auch: F. Lüdy-Tenger, Ausbau der qualitativen Arzneimittel-Analyse nach Mühlemann-Bürgin, Pharmaz. Ztg. 106, 1247 (1961).

    Google Scholar 

  3. Barbiturate mit basischen Seitenketten und manche Phenolbasen, wie Synephrin*/ Sympatol+/Pentedrin° und Pholedrin*O/Veritol+, erscheinen nur teilweise in Gruppe B I, teilweise auch in Gruppe B II bzw. B IV.

    Google Scholar 

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  11. Chromatographische Trennung von Fettsäuren als Chlorphenacylester, A. C. K i b r i k und S. J. S k u p p, Analytic. Chem. 31, 2057 (1959); Papierchromatographische Trennung von Fettsäuregemischen, H. P. Kauf mann und Z. M a k u s, Fette und Seifen 62, 153 (1960); ref. Z. analyt. Chem. 182, 233 (1961); J. C h u r â c e k, Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 65; M. A. Buchanan, Analytic. Chem. 31, 1616 (1959); H. M u k e y e e, Analytic. Chem. 31, 1284 (1959).

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  12. Trennung von Zimtsäure und Benzoesäure durch Sublimation: Benzoesäure sublimiert bei 70° C, Zimtsäure bei 90° C.

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  14. Medicus-Poethke, Maßanalyse, 17. Aufl., S. 281. Dresden und Leipzig 1962.

    Google Scholar 

  15. Trichloressigsäure wird durch schwache Alkalien bereits in Chloroform und Hydrogencarbonat aufgespalten. Sie muß daher zweckmäßig im ursprünglichen Untersuchungsmaterial bzw. in der wäßrigen Lösung nachgewiesen werden.

    Google Scholar 

  16. Über weitere Identifizierungsmöglichkeiten J. Büchi und X. Perlia, Pharmac. Acta Helvetiae 29 183, 265, 290 (1954); W. Mohrschulz, Arch. Pharmaz. Mit. dtsch. pharmaz. Ges. 289/26, 117 (1956). Über eine modifizierte Murexidreaktion zum Nachweis von Barbituraten und Thiobarbituraten, H. P. Klöcking und H. Walter, Pharmazie 17 277 und 525 (1962); Silberverbindungen der Barbiturate, W. Poethke, Pharmazie 15 673 (1960); W. F ü rst, Pharmazie 16 24 (1961); Analyse von Barbitursäuren und Thiobarbitursäuren, S. de Tiège-Robinet, J. Pharmac. Belgique 16 3 (1961); Phenylquecksilberverbindungen der Barbiturate, W. Fürst, Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 103 341 (1964). Adsorptionschromatographische Trennung von Barbituraten, M. Sahli und M. Huber, Scientia pharmac. 27, 271 (1959).

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  18. Kobalt(II)-nitratlösung: 1 g Kobalt(II)-nitrat in 100 ml absol. Methanol.

    Google Scholar 

  19. Piperidinlösung: 1 ml Piperidin in 10 ml absol. Methanol.

    Google Scholar 

  20. Bildung der Eisen-1) und Kupferkomplexe 2)3)4)

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  23. Eisen-Reagenz: Eisen(III)-chloridlösung (10%ig) 3,0 g, konz. HC1 1,0 g, KJ 3,Og, Wasser 3,0 g (nach F. Lüdy-Tenger).

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  35. Die Säureamide finden sich zum größten Teil in der Gruppe B I, 2, zum geringen Teil in B I, 1, manchmal auch in B I, 3.

    Google Scholar 

  36. Die Säureamide finden sich zum größten Teil in der Gruppe B I, 2, zum geringen Teil in B I, 1, manchmal auch in B I, 3.

    Google Scholar 

  37. Der Stickstoff-Nachweis nach Lassaigne kann ausbleiben.

    Google Scholar 

  38. Cinchophen*/Atophan erscheint auch teilweise in Gruppe B I, 2. Nachweis von Atophan neben Salicylsäure, A. Castiglioni und M. Vietti, Z. analyt. Chem. 142, 15 (1954).

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  50. Die Barbiturate erscheinen nicht nur in B I, 1, sondern vor allem in B I, 2 und können von den meisten Phenolen durch Ausschütteln mit Sodalösung getrennt werden.

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  57. Die Eisen(III)-chloridlösung muß in stark verdünntem und frischem Zustand verwendet werden, da konz. oder alte Lösungen infolge Hydrolyse zu stark sauer reagieren. Bei Gegenwart von Alkohol tritt meist keine Färbung auf.

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  66. Bestandteil von Desinfektionsmitteln, z. B. Bactol, Sagrotan.

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  74. Die unter schwachem Erwärmen hergestellte Lösung von etwa 0,05 g Sulfanilsäure in 2 ml verdünnter Salzsäure wird nach dem Abkühlen in Eiswasser unter Umschütteln tropf en-weise mit 0,3 ml Natriumnitritlösung versetzt. Auf Zusatz einer Lösung von 5 mg Östradiol• in einer Mischung von 3 ml Kalilauge und 2 ml Wasser entsteht eine tiefrote Färbung.

    Google Scholar 

  75. Die unter schwachem Erwärmen hergestellte Lösung von 0,05 g Substanz in 8 ml n Kalilauge wird in Eiswasser abgekühlt und tropfenweise mit 0,7 ml einer Mischung gleicher Teile Benzoylchlorid und Äther versetzt. Nach kräftigem Umschütteln bis zum Verschwinden des Geruches von Benzoylchlorid wird der Niederschlag abgesaugt und mit Wasser bis zur neutralen Reaktion des Filtrats gewaschen. Schmp. des ß-Oestradiol-3-benzoates 189 bis 195° C (aus absol. Äthanol).

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  1. Universität Bonn, Deutschland

    Dr. Karl Winterfeld (em. o. Professor für pharmazeutische Chemie)

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  1. Dr. Karl Winterfeld
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Winterfeld, K. (1965). Auftrennung der Gruppe B I (saure Ausschüttelung). In: Organisch-Chemische Arzneimittelanalyse. Steinkopff, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-29419-2_8

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