Zusammenfassung
Nach beendeter Vorprüfung ist die zu untersuchende Substanz zunächst in Lösung zu bringen. Je nach der Natur der Substanz (gekennzeichnet durch die Vorproben) ist die Art der Auflösung eine verschiedene; sie geschieht nach den unter 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 und 9 angegebenen Verfahren.
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Literatur
Ein zu starkes und zu langes Erhitzen mit Schwefelsäure ist zur Verhütung einer Verflüchtigung von Quecksilberchlorid, Arsenchlorid usw., sowie der Bildung von schwer löslichen Eisensulfaten und basischem Mercurisulfat zu vermeiden.
Bei allen Arbeiten mit Fluorverbindungen ist wegen der stark ätzenden Eigenschaften Vorsicht geboten (Abzug ! Hand durch Handschuh schützen!).
Schmidt- Gadamer, Qualit. Analyse. 9. Aufl.
Kleine Mengen von Kupfersulfid werden von Schwefelammonium, namentlich von stark gelbem, gelöst.
Liegt eine Lösung der zu untersuchenden Substanz in Salzsäure oder in Königswasser vor, so ist es überflüssig, auf Gruppe A Rücksicht zu nehmen; man beginne daher die Prüfung bei Gruppe B (Tab. I).
Aus Brechweinsteinlösung entsteht durch Salzsäure auch ein Niederschlag, der sich jedoch in einem Überschusse derSäure wieder löst; ähnlich verhalten sich unter Umständen auch Wismutsalzlösungen.
Bei Gegenwart von Quecksilber kann das Silber nach der Gleichung 2 Ag’ + Hg = 2 Ag + Hg“ nach vorübergehender Lösung wieder völlig ausgeschieden werden. Zweckmäßig wird daher der durch Ammoniak geschwärzte Rückstand mit Königswasser behandelt. Quecksilber geht als Chlorid in Lösung, Silber bleibt als käsiges Chlorsilber ungelöst.
Die mit 1–125gesättigte Lösung stößt beim Umschütteln des mit dem Finger verschlossenen Kölbchens diesen ab; die Ausfällung ist eine vollständige, wenn eine Probe des Filtrats nach dem Vermischen mit den» 3–4fachen Volum Wasser durch H2S weder in der Kälte noch beim gelinden Frwärmen mehr verändert wird.
Bisweilen findet auch beim Einleiten von H2S nur eine Abscheidung von Schwefel statt; sie kann bedingt sein durch die Anwesenheit von Ferrisalzen, von Chromsäure bzw. Chromaten, von Permanganaten, von schwefliger Säure, von Chlor, Brom, Jod usw., sie kann auch verusacht werden durch das Vorhandensein von zu viel Salpetersäure oder Königswasser. Im letzteren Falle ist die Lösung durch Eindampfen auf ein kleines Volum von Säureüberschuß zu befreien und nach dem Verdünnen mit Wasser von neuem mit 112S zu prüfen.
Bei Gegenwart von Gold oder Platin enthält das Ungelöste auch einen Teil dieser Metalle, die dann mit dein Quecksilber in Lösung gehen. Die Lösung ist in diesem Falle gelb gefärbt. Man prüfe alsdann die auf ein kleines Volum eingedampfte Lösung auf Quecksilber (falls dessen An-oder Abwesenheit nicht schon durch die Vorproben dargetan sein sollte), indem man einige Tropfen der Lösung reit etwas überschüssigem Natriumkarbonat eintrocknet und den Rückstand im Glühröhrchen erhitzt: grauer Quecksilberanflug. In einer anderen Probe weise man das Platin durch Salmiaklösung nach: gelber, kristallinischer Niederschlag — und in dem Reste das Gold als solches durch Erwärmen mit Eisenvitriollösung oder Oxalsäurelösung: rotbraunes Pulver. —
Das Vorhandensein von Bleisuperoxyd oder von Mennige in dem ursprünglichen Untersuchungsobjekte (U) kennzeichnet sich durch die ‘Farbe, sowie (bei Abwesenheit von anderen Superoxyden und von Chromaten) durch Chlorentwicklung beim Erwärmen mit Salzsäure. Mennige geht beim Schütteln mit Salpetersäure in Bleinitrat und braunschwarzes Bleisuperoxyd über.
Ist in wasserlöslichen Substanzen nicht enthalten.
Der Niederschlag werde mit wenig Wasser in ein Reagenzglas gespritzt, die Flüssigkeit erwärmt und alsdann tropfenweise mit Salpetersäure bis zur Lösung versetzt.
Zur Orientierung über die in dem Untersuchungsobjekt vorliegende Verbindungsform des Arsens koche nan eine Probe der ursprünglichen Substanz mit Natriumkarbonatlösung und säure das erkaltete Filtrat mit Salpetersäure an: Eine Abscheidung eines gelben Niederschlags weist auf Schwefelarsen,hin. Die evtl. abermals filtrierte Lösung werde sodann mit Silbernitrat-oder mit Kupfersulfatlösung auf arsenige Säure und auf Arsensäure geprüft (vgl. S. 49 und 51).
Bei Gegenwart von Kupfer tritt unter dem Zinkkorn ein rotbrauner,bei Gegenwart von Zinn ein grauer,in Salzsäure löslicher Fleck auf. In letzterem Falle wende man an Stelle des Zinkkorns ein Stanniolkügelchen an. Bei gleichzeitiger Gegenwart von Kupfer und Antimon löst sich der Fleck häufig in Salzsäure. Zur evtl. Trennung des CuS von Sb2S3 und SnS2 digeriere man diese Sulfide (I ß) mit Kalilauge, die zuvor mit 112S gesättigt ist, filtriere vom ausgeschiedenen CuS ab und scheide aus dem Filtrat Sb2S3 und SnS2 durch überschüssige Salzsäure und gelindes Erwärmen wieder ab. Das Kupfer kann in einem kleinen Teile der durch konzentrierte Salzsäure erhaltenen Lösung des Niederschlages ß auch direkt durch Ammoniak nachgewiesen werden: Blaufärbung.
Stannoverbindungen unterscheiden sich von Stanniverbindungen durch die Farbe des H2S-Niederschlages und die verschiedene Löslichkeit des SnS und SnS2 in farblosem Schwefelammonium (vgl. S. 40). Läßt sich ferner der ursprünglichen Substanz durch Digestion mit farblosem Schwefelammonium Zinn entziehen, so ist dasselbe als Stanniverbindung vorhanden; Stannosalze gehen nur durch Digestion mit gelbem Schwefelammonium in Lösung. Lösliche Stannosalze, welche dem Untersuchungsobjekte durch verdünnte Salzsäure entzogen werden können, reduzieren HgC12-Lösung (vgl. S. 40).
Ob das Quecksilber als illercuro-oder illercuriverbindung in der zu untersuchenden Substanz enthalten ist, ist nicht in allen Fällen mit Sicherheit zu entscheiden. Anhaltspunkte liefert meist schon das Verhalten des ins Glihröhrchen erzeugten Sublimats (vgl. S. 68), sowie die Farbe und das Verhalten des Untersuchungsmaterials gegen Lösungsmittel (Wasser, Alkohol usw.). Ungefärbte oder wenig gefärbte Substanzen durchfeuchte man mit Natronlauge, wodurch Mercurosalze schwarz, Mercurisalze rotgelb gefärbt werden. Endlich kann die Substanz auch mit kalter verdünnter Salpetersäure extrahiert und das Filtrat mit Salzsäure geprüft werden. Mercurosalze werden weiß gefällt, Mercurisalze dagegen nicht; letztere sind in dem Filtrate der Salzsäurefällung nach Entfernung der Salpetersäure durch Eindampfen oder direkt in einem mit verdünnter Salzsäure aus dens Untersuchungsobjekt bereiteten Auszuge durch Zinnchloriir zu ermitteln.
Anorg. them. Praktikum. Leipzig 1910.
Substanzen, die andere Basen als Alkalimetalle enthalten und sich dabei in Wasser mit neutraler oder doch nur schwach saurer Reaktion lösen, können keine Phosphorsäure enthalten. Reagiert die wäßrige Lösung dagegen stark sauer, so prüfe man sie nach 9 b mit Ammoniummolybdatlösung auf Phosphorsäure.
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Schmidt, E. (1922). Eigentliche Analyse. In: Gadamer, J. (eds) Anleitung zur Qualitativen Analyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-29375-1_3
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