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Stickstoffverbindungen

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Allgemeine Untersuchungsmethoden

Part of the book series: Handbuch der Lebensmittelchemie ((LEBENSMITTEL,volume 2 / 2))

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Zusammenfassung

Die Stickstoffverbindungen werden hier nur insoweit behandelt, als sie in Lebensmitteln mehr oder weniger allgemein verbreitet vorkommen, nämlich die Proteine, deren bei der Hydrolyse entstehende Aminosäuren und die Amine, ferner Ammoniak, Salpetersäure und Salpetrige Säure.

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  42. A. Stutzer: Journ. Landwirtsch. 1906, 54, 235.

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  43. C. Mannich u. G. Wipperling: Z. 1920, 40, 12.

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  44. F. Weber: Zeitschr. Biol. 1926, 84, 169.

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  45. H. Schjerning: Zeitschr. analyt. Chem. 1900, 39, 545, 633.

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  46. Durch die Gegenwart von Peptonen dürften sich auch wohl die zu niedrigen Ergebnisse erklären, welche F. Westhausser (Zeitschr. physiol. Chem. 1911, 72, 363) und S. Kostytschew (Zeitschr. physiol. Chem. 1923, 130, 34) bei der Bestimmung des Reinproteins durch Kupferhydroxyd bei Pepsinverdauungsprodukten und Hefeautolysaten beobachtet haben.

    Google Scholar 

  47. Statt Mercks natronfreien Uranacetates (puriss. crystall.), welches häufig basisches Salz enthält, schlägt Schjerning vor, das Uranacetat pro analysi zu verwenden, das zwar nicht natronfrei ist, aber dafür kein basisches Salz enthält.

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  50. C. Mannich u. G. Wipperling: Z. 1920, 40, 12.

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  62. Drechsel: Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1890, 23, 3096.

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  63. Siegfried: Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1891, 24, 418.

    Article  Google Scholar 

  64. Schmidt-Mülheim: Zeitschr. analyt. Chem. 1880, 19, 127.

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  65. Vgl. den Abschnitt „Verdaulichkeit der Lebensmittel“, S. 1457.

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  72. K. Wedemeyer: Landw. Vers.-Stationen 1899, 51, 383.

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    Google Scholar 

  147. Liegen keine Anhaltspunkte über den annähernden Gehalt der Lösung an AminosäurenStickstoff vor, so sind außer der unverdünnten Lösung auch die Verdünnungen 1: 5, 1: 25 und 1: 125 usw. zur Untersuchung heranzuziehen.

    Google Scholar 

  148. Einzelne Reagensgläser dürfen während des Erhitzens nicht — auch nur vorübergehend nicht — aus dem Wasserbade genommen werden, weil die Ninhydrinreaktion in starkem Maße von der Zeit der Erhitzung abhängig ist.

    Google Scholar 

  149. Vgl. Anmerkung 1 auf S. 615.

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  293. Über ein indirektes Verfahren, bei dem aus der Lösung durch Zusatz einer gemessenen Menge Lauge das Ammoniak weggekocht und der Laugenüberschuß mit Säure zurücktitriert wird, vgl. P. Sous (Chem.-Ztg. 1932, 56, 156 ).

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  294. A. Bayer: Chem.-Ztg. 1903, 27, 809.

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  295. Vgl. F. Okoloff: Z. 1932, 63, 129.

    Google Scholar 

  296. Ist die Lösung zu stark sauer, so daß zu ihrer Neutralisation viel Magnesiumoxyd gelöst wird, so ergeben sich nach K. Taufel und C. Wagner (Zeitschr. angew. Chem. 1928, 41, 285) Fehlbeträge an Ammoniak von 3–4%.

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  297. Vgl. E. Sellier: Die Bestimmung des Ammoniaks in pflanzlichen Produkten. Bull. Assoc. Chimistes Suer. Dist. 1902/03, 20, 649; 1904, 21, 1063, 1223; Z. 1903, 6, 754; 1904, 8, 555; 1905, 10, 166.

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  298. Auch A. Hahn u E Koorz (Biochem. Zeitschr. 1920, 105, 220) beschreiben ein auf der Verwendung von Natriumcarbonat beruhendes Verfahren zur Bestimmung von Ammoniak im Ham.

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  299. A. Schittenhelm: Zeitschr. physiol. Chem. 1903, 39, 73.

    CAS  Google Scholar 

  300. Auch CH. Schenitzky (Biochem. Zeitschr. 1916, 76, 177) empfiehlt dieses Verfahren.

    Google Scholar 

  301. P. Shaffer: Amer. Journ. Physiol. 1902, 8, 330; Z. 1904, 8, 161.

    Google Scholar 

  302. Natriumcarbonat soll nach den genannten Autoren weniger zersetzend auf etwa gleichzeitig vorhandene andere Stickstoffverbindungen einwirken als Magnesiumoxyd sowie Barium-und Strontiumhydroxyd. M. KRÜGER und 0. REICH (Zeitschr. physiol. Chem. 1903, 39, 165), welche ebenfalls die Destillation im Vakuum unter Alkoholzusatz empfehlen, schlagen zur Destillation die Verwendung von Kalkmilch oder Barytwasser vor, die im Gegensatz zum Magnesiumoxyd nicht zersetzend auf andere Stickstoffverbindungen wirken sollen.

    Google Scholar 

  303. Eine Erhöhung der Temperatur bis auf 530 ist auf die Genauigkeit der Bestimmung ohne Einfluß, doch nimmt mit dem Anstieg der Temperatur das Schäumen der Flüssigkeit stärker zu.

    Google Scholar 

  304. Tl. Rosolsäure wird in 500 Tln. 80%igem Alkohol gelöst.

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  305. F. A. Hoppe-Seyler: Mikrochemie 1932, 10, 446; C. 1932, I, 2870.

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  310. Gaillot: Ann. Chim. analyt. appl. 1913, 18, 15.

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  311. L. W. Winkler: Zeitschr. angew. Chem. 1913, 26, 231; 1914, 27, 630.

    Google Scholar 

  312. Das Verfahren ist von E. Bernard (Zeitschr. angew. Chem. 1914, 27, 664;

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  313. Landw. Vers.-Stationen 1915, 86, 331), A. Schulze (Mitt. Landesamt. Wasserhyg. 1914, 18, 87; Z. 1916, 32, 501), F. Pilz (Zeitschr. landw. Versuchsw. Österreich 1915, 18, 55; Z. 1916, 32, 502) und L. Adler (Zeitschr. ges. Brauwesen 1916, 39, 162; Z. 1919, 38, 293) nachgeprüft und empfohlen worden.

    Google Scholar 

  314. O. Fol1n: Zeitschr. physiol. Chem. 1902, 37, 161.

    Google Scholar 

  315. O. Fol1n: Das Verfahren wird auch empfohlen von P. A. Kober u. S. S. Graves (Journ. Amer. Chem. Soc. 1913, 35, 1594; 1916, 38, 2568; Z. 1916, 32, 183 u. 1917, 34, 166.

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  316. L. Grünhut: Z. 1919, 37, 304.

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  317. Drechsel-Waschflaschen mit der Absorptionsvorrichtung liefert die Firma Joh. Greiner in München, Mathildenstr. 12.

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  318. K. Taufel u. C. Wagner: Zeitschr. angew. Chem. 1928, 41, 285.

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  319. P. 11. Praiisnitz: Chem.-Ztg. 1926, 50, 809.

    Google Scholar 

  320. Die Reaktion verläuft nach T. Teorell (Biochem. Zeitschr. 1932, 248, 246) stöchiometrisch nur zwischen p,I = 8,5–9; bei höherer Alkalität treten Abweichungen bis zu — 8% ein. Vgl. auch I. M. Kolmaoff und A. Lahr (Zeitschr. analyt. Chem. 1928, 73, 177 ).

    Google Scholar 

  321. Zu dieser Messung wurde früher das Knor-Wagnerache Az o to m e t e r verwendet.

    Google Scholar 

  322. CH. Porcher und M. Brrsac (Bull. Soc. Chim. Paris 1902, [3] 27, 1128) sowie Nicolas und Deland (Ann. Chim. analyt. app!.1905,10, 7) haben ein dem Gerslerschen Kohlensäurebestimmungsapparat ähnliches Azotometer empfohlen.

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  323. E. Rurr u. E. Rössler: Arch. Pharm. 1905, 243, 104.

    Article  Google Scholar 

  324. Vgl. ferner P. Artmann u A Sxrabal (Zeitschr. analyt. Chem. 1907, 46, 5), P. Artmann (Chem.-Ztg. 1911, 35, 50) und M. B. DONALD (Analyst 1924, 49, 375; Z. 1925, 49, 56 ).

    Google Scholar 

  325. W. Manchot und F. Oberhauser (Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1924, 57, 29) titrieren den Bromüberschuß mit Arseniger Säure zurück.

    Google Scholar 

  326. Die Titerbeständigkeit der Lauge ist nach Run, und RÖSSLER eine ziemlich gute, da die durch Autoxydation des Hypobromids zu Bromat entstehende Veränderung auf das Titrationsergebnis in saurer Lösung ohne Einfluß ist.

    Google Scholar 

  327. T. Teorell: Biochem. Zeitschr. 1932, 248, 246.

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  328. F. Artmann: Chem.-Ztg. 1911, 35, 64.

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  329. Das Naphthylrot, das vielfach als acidimetrischer Indicator verwendet wird, kann von der Firma F. C. Kahlbaum-Berlin bezogen werden.

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  330. L. W. Winkler: Z. 1925, 49, 163.

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  331. L. W. Winkler: Chem.-Ztg. 1899, 23, 454, 541; 1901, 25, 586.

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  332. Vgl. R. Fresenius: Lehrbuch der analytischen Chemie, Bd. 1, S. 225 b.

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  333. CH. Scienitzky: Biochem. Zeitschr. 1916, 76, 177.

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  334. S. S. Graves: Journ. Amer. Chem. Soc. 1915, 37, 1171; Z. 1921, 41, 36.

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  338. E. Riegler: Zeitschr. analyt. Chem. 1903, 42, 677.

    CAS  Google Scholar 

  339. Löst man das Diphenylamin nicht in Schwefelsäure, sondern in Salzsäure oder Essigsäure, so soll nach C. H. Hinrichs (Bull. Soc. Chim. Paris 1905, 93, 1002; Z. 1907, 13, 29) die Reaktion mit Nitraten schon in der Kälte eintreten, während die Reaktionen mit den übrigen Verbindungen erst beim Erwärmen auf mindestens 50° eintreten.

    Google Scholar 

  340. Das Diphenylbenzidin, welches F. Kehrmann und ST. Micewicz (Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1912, 45, 2641), sowie H. Wieland (Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1913, 46, 3296) als Zwischenverbindung der Reaktion nachgewiesen haben, ist von Marqueyrol und H. Muraour (Bull. Soc. chim. France 1914, [4] 15,186; C.1914, I, 1427) sowie von E. A. Letts und F. W. Rea (Journ. Chem. Soc. London 1914, 105, 1157; C. 1914, II, 263) zum Nachweis und zur Bestimmung der Salpetersäure vorgeschlagen. Es ist ungefähr doppelt so empfindlich wie Diphenylamin. L. Smith (Zeitschr. analyt. Chem. 1917, 56, 28) bestätigt diese Angabe - H. Riehm (Zeitschr. analyt. Chem. 1930, 81, 439) weist darauf hin, daß es sich bei der Diphenylbenzidinreaktion um dieselbe chemische Reaktion wie bei der Diphenylaminreaktion handelt, daß die letztere aber sich als praktisch brauchbarer erweist. Nur in Fällen, wo eine erhöhte Empfindlichkeit und eine größere Reaktionsgeschwindigkeit wünschenswert ist, ist Diphenylbenzidin vorzuziehen. M. Whelan (Journ. Biol. Chem. 1930, 86, 189; C. 1930, I, 3705) empfiehlt daher die Reaktion mit Diphenylbenzidin zum Nachweise und zur Bestimmung geringer Mengen von Nitraten und Nitriten in biologischen Flüssigkeiten.

    Google Scholar 

  341. Marqueyrol und Muraour geben ein Verfahren zur Darstellung des Diphenylbenzidins an.

    Google Scholar 

  342. H. Riehm: Zeitschr. analyt. Chem. 1930, 81, 353, 439.

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  343. J. Tillmans: Z. 1910, 20, 690.

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  344. Nach L. Ekeert (Pharm. Zentralh. 1925, 66, 649) soll die Reaktion noch empfindlicher sein, wenn man Phosphorsäure statt Schwefelsäure verwendet.

    Google Scholar 

  345. Da die meiste konzentrierte Schwefelsäure des Handels etwas Salpetersäure enthält, zeigt das Reagens vielfach geringe Blaufärbung; in diesem Falle erhitzt man das Reagens nach W. Tönius (Z. 1916, 31, 322) auf 110° oder nach H. Riehm auf 160°, bis die Blaufärbung verschwunden ist. Statt dessen kann man auch nach A. Sciwicker (Z. 1916, 32, 129) die konz. Schwefelsäure vorher mit 4–5 g Natriumchlorid oder nach H. Riehm (Zeitschr. analyt. Chem. 1930, 81, 353 u. 439) besser mit 5 g Kaliumchlorid je Liter 15 Minuten kochen.

    Google Scholar 

  346. Auf die Steigerung der Empfindlichkeit der Reaktion durch den Zusatz von Natriumchlorid bzw. von Salzsäure hat zuerst R. Cimmino (Zeitschr. analyt. Chem. 1899, 38, 429) hingewiesen. Die Wirkung der Salzsäure hierbei erläutert H. Riehm (Zeitschr. analyt. Chem. 1930, 81, 353); es entstehen bei der Einwirkung von Salpetersäure auf die Salzsäure Nitrosylchlorid (NOC1) und freies Chlor, die eine stärkere Oxydationswirkung herbeiführen als die Salpetersäure; andererseits ist die Salpetrige Säure in ihrer Oxydationswirkung stärker als die Salpetersäure, so daß bei ihr ein Zusatz von Salzsäure nicht erforderlich ist.

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  347. J. Tillmans: Z. 1910, 20, 679.

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  348. J. Tillmans: Daselbst findet sich auch eine Zusammenstellung der älteren Literatur über die Diphenylaminreaktion.

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  349. J. Tillmans u. W. Sutthoff: Zeitschr. analyt. Chem. 1911, 50, 473.

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  351. Vgl. Anmerkung 5, S. 650.

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  354. Vgl. auch D. Acél: Z. 1916, 31, 332;

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  357. J. Schmidt u. H. Lumpt: Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1910, 43, 794.

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  363. P. Lmcuri und E. Ritter (Zeitschr. analyt. Chem. 1903, 42, 205; 1904, 43, 168) fanden im Gegensatz zu TH. Pfeiffer und H. Thurmann (Landw. Vers.-Stationen 1896, 46, 1) und TH. Pfeiffer (Zeitschr. analyt. Chem. 1903, 42, 612) bei einer eingehenden Nachprüfung des ScnLÖsrsuschen Verfahrens in Übereinstimmung mit zahlreichen älteren Arbeiten, daß die gefundenen Werte für Nitratstickstoff durch die Gegenwart größerer Mengen Ammoniumsulfat etwa 1% und von Harnstoff etwa 1,9% (in Prozent des Nitratstickstoffs) niedriger ausfallen als bei reinen Salpeterlösungen.

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Authors and Affiliations

  1. Münster i. W., Deutschland

    Professor Dr. A. Bömer

Authors
  1. Professor Dr. A. Bömer
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A. K. Balls A. Bömer R. Grau C. Griebel A. Gronover J. Grossfeld A. Scheunert M. Schieblich K. Täufel A. Timpe E. Waldschmidt-Leitz O. Windhausen

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Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.

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Bömer, A. (1935). Stickstoffverbindungen. In: Balls, A.K., et al. Allgemeine Untersuchungsmethoden. Handbuch der Lebensmittelchemie, vol 2 / 2. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-02244-3_3

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