磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038

色谱 ›› 2016, Vol. 34 ›› Issue (4): 407-413.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.11038

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

国明, 于峰, 贾科玲, 李姣, 孙海

浙江省化工研究院, 浙江杭州 310023

收稿日期:2015-11-23 出版日期:2016-04-08 发布日期:2012-11-16
通讯作者: 于峰
基金资助:
浙江省公益性技术应用研究(分析测试)项目(2014C37090).

Determination of tetracycline antibiotics in environmental water using magnetic solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry

GUO Ming, YU Feng, JIA Keling, LI Jiao, SUN Hai

Zhejiang Research Institute of Chemical Industry, Hangzhou 310023, China

Received:2015-11-23 Online:2016-04-08 Published:2012-11-16
Supported by:
Zhejiang Provincial Public Service Technology Applied Research (Analysis Test) Project (No. 2014C37090).

摘要/Abstract

摘要：

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967~0.9993,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。

关键词: 磁性固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱, 环境水样, 四环素类抗生素

Abstract:

A method has been developed for the simultaneous determination of tetracycline antibiotics in environmental water by magnetic solid phase extraction and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Several important parameters affecting the magnetic solid phase extraction procedure have been optimized for the best recovery. The eluate was analyzed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) under multiple reaction monitoring (MRM) mode with a ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column. Under the optimized conditions, the six tetracycline antibiotics (4-epitetracycline, oxytetracycline, tetracycline, demclocycline, chlortetracycline, anhydrotetracycline) showed good linearities in the range of 1-100 μg/L with the correlation coefficients of 0.9967-0.9993. The limits of detection (LODs) were in the range of 2.44 ng/L to 25.21 ng/L. The spiked recoveries were 80.6%-90.0%. The intra-day relative standard deviations (RSDs) were 0.6%-2.5%, while the inter-day RSDs were 1.1%-7.1%. The method has low background and high sensitivity. It was successfully applied to the simultaneous determination of the six trace tetracycline antibiotics in environmental water.

Key words: environmental water, high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS), magnetic solid phase extraction, tetracycline antibiotics

中图分类号:

O658

国明, 于峰, 贾科玲, 李姣, 孙海. 磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素[J]. 色谱, 2016, 34(4): 407-413.

GUO Ming, YU Feng, JIA Keling, LI Jiao, SUN Hai. Determination of tetracycline antibiotics in environmental water using magnetic solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2016, 34(4): 407-413.

参考文献

[1] Yang C Q, Wang L X, Hou X H, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2012, 30(8):756 杨常青, 王龙星, 侯晓虹, 等. 色谱, 2012, 30(8):756
[2] Yang S, Cha J, Carlson K. J Chromatogr A, 2005, 1097:40
[3] Hou L W, Zhang H, Wang L G, et al. Chem Eng J, 2013, 229:577
[4] Zhao Y B, Pan J, Guo X Q, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 1993, 21(12):1439 赵一兵, 潘洁, 郭祥群, 等. 分析化学, 1993, 21(12):1439
[5] Li A M, Huang Z, Lu W P, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(8):897 李爱梅, 黄茁, 卢文平, 等. 色谱, 2014, 32(8):897
[6] Liu Z H, Ye N, Guo W L, et al. Scientia Agricultura Sinica, 2009, 42(1):318 刘智宏, 叶妮, 郭文林, 等. 中国农业科学, 2009, 42(1):318
[7] Qian Y. Occupation and Health, 2000, 16(12):37 钱英. 职业与健康, 2000, 16(12):37
[8] Yang X Q, Yang C X, Yan X P. J Chromatogr A, 2013, 1304:28
[9] Patyra E, Kowalczyk E, Kwiatek K. Anal Bioanal Chem, 2013, 405:6799
[10] Wang L, Zhong D L, Chen G C, et al. Chinese Journal of Chromatography 2013, 31(10):1010 王丽, 钟冬莲, 陈光才, 等. 色谱, 2013, 31(10):1010
[11] Pamreddy A, Hidalgo M, Havel J, et al. J Chromatogr A, 2013, 1298:68
[12] Tölgyesi A, Tölgyesi L, Békési K, et al. Meat Sci, 2014, 96:1332
[13] Nebot C, Guarddon M, Seco F, et al. Food Control, 2014, 46:495
[14] Zhou W J, Xie Z F, Shao L Z. Chinese Journal of Chromatography, 2012, 30(7):684 周卫军, 谢正福, 邵琳智. 色谱, 2012, 30(7):684
[15] Ben W W, Qiang Z M, Adams C, et al. J Chromatogr A, 2008, 1202:173
[16] Jia A, Xiao Y, Hu J Y, et al. J Chromatogr A, 2009, 1216:4655
[17] Dasenaki M E, Thomaidis N S. Anal Chim Acta, 2010, 672:93
[18] Liu R R, Wu L M, Zhou J H, et al. Chinese Journal of Food Science, 2011, 32(10):232 刘蓉蓉, 吴黎明, 周金慧, 等. 食品科学, 2011, 32(10):232
[19] Wang Z, Wang C. Chinese Journal of Chromatography, 2012, 30(10):977 王志, 王春. 色谱, 2012, 30(10):977
[20] Yang J, Jiang H M, Lian H Z. Journal of Analytical Science, 2014, 30(5):718 杨静, 蒋红梅, 练鸿振. 分析科学学报, 2014, 30(5):718
[21] Hu W L, Li L, Pang M, et al. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2014, 33(5):547 胡文凌, 李莉, 庞明, 等. 分析试验室, 2014, 33(5):547
[22] Hu W L, Zhang J, Yu W J, et al. Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis, 2014, 51(2):153 胡文凌, 张杰, 余卫娟, 等. 理化检验-化学分册, 2014, 51(2):153
[23] Gao Q, Feng Y Q. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(10):1043 高强, 冯钰锜. 色谱, 2014, 32(10):1043
[24] Huang Q, He M, Chen B B, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(10):1132 黄倩, 何蔓, 陈贝贝, 等. 色谱, 2014, 32(10):1132
[25] Li H F, Yang H Y, Zhang Y, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(4):413 李海芳, 杨红云, 张英, 等. 色谱, 2014, 32(4):413
[25] Sun G D, Su Z Y, Chen M, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2009, 27(1):54 孙广大, 苏仲毅, 陈猛, 等. 色谱, 2009, 27(1):54
[26] Cao Y F, Kang J, Chang Q Y, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2015, 33(2):132 曹亚飞, 康健, 常巧英, 等. 色谱, 2015, 33(2):132
[27] Fan Z Y, Liu Q S, Shi D D, et al. Feed Processing and Testing, 2013, 49(9):74 范志影, 刘庆生, 石冬冬, 等. 饲料加工与检测, 2013, 49(9):74
[28] Ni Y F, Zhu L P, Wang Y, et al. Journal of Instrumental Analysis, 2012, 31(Suppl):101 倪永付, 朱莉萍, 王勇, 等. 分析测试学报, 2012, 31(增刊):101

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

Determination of tetracycline antibiotics in environmental water using magnetic solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry

PDF

可视化

被引次数

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

扫码分享

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

[1]	杜洁, 孙鹏超, 张梦露, 连泽特, 原凤刚, 王刚. 多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测[J]. 色谱, 2023, 41(9): 789-798.
[2]	赵芮, 黄晴雯, 余智颖, 韩铮, 范楷, 赵志辉, 聂冬霞. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中36种真菌毒素[J]. 色谱, 2023, 41(9): 760-770.
[3]	岳超, 赵超群, 毛思浩, 王展华, 施贝, 徐欣丰, 梁晶晶. 通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 色谱, 2023, 41(9): 807-813.
[4]	孟二琼, 念琪循, 李峰, 张秋萍, 许茜, 王春民. 磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色谱-串联质谱筛检淡水鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿[J]. 色谱, 2023, 41(8): 673-682.
[5]	王秋旭, 冯启言, 朱雪强. 加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(7): 582-590.
[6]	夏宝林, 汪仕韬, 殷晶晶, 张维益, 杨娜, 刘强, 吴海晶. 自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中9类43种抗菌药物残留[J]. 色谱, 2023, 41(7): 591-601.
[7]	陈东洋, 张昊, 张磊, 王一红, 王小丹, 冯家力, 梁静, 钟旋. 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵食品中的曲酸[J]. 色谱, 2023, 41(7): 632-639.
[8]	童学智, 陈东洋, 冯家力, 范翔, 张昊, 杨胜园. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌[J]. 色谱, 2023, 41(6): 490-496.
[9]	曾永福, 陈美芳, 邵雨, 闫永欢, 张海超, 王敬, 艾连峰, 康维钧. 植物中27种典型药品及个人护理品多残留检测方法的建立及其在芽苗菜中迁移规律的分析[J]. 色谱, 2023, 41(5): 386-396.
[10]	李振环, 胡小键, 陆一夫, 谢琳娜, 朱英. 基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂[J]. 色谱, 2023, 41(5): 397-408.
[11]	宋新力, 王宁, 何飞燕, 程灿玲, 王飞, 王京龙, 张立华. 碳纳米管复合材料结合分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量全氟化合物[J]. 色谱, 2023, 41(5): 409-416.
[12]	吴少明, 欧阳立群, 孟鹏, 何孟杭, 林钦, 陈言凯, 刘文菁, 苏晓明, 戴明. 固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂[J]. 色谱, 2023, 41(5): 434-442.
[13]	孙佳林, 牛宇敏, 高群, 张晶, 邵兵. 超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(5): 417-425.
[14]	邵曼, 余晓琴, 黄丽娟, 姚欢, 李澍才. 增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(5): 426-433.
[15]	朱卫红, 王超, 张霖琳, 袁懋. 超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸[J]. 色谱, 2023, 41(4): 339-347.