Solidification kinetics in Al-Cu and Al-Ge alloys investigated by in-situ X-ray radiography

Becker, Maike; Kargl, Florian; Bührig-Polaczek, Andreas

doi:10.18154/RWTH-2017-09726

Solidification kinetics in Al-Cu and Al-Ge alloys investigated by in-situ X-ray radiography

Becker, Maike^RWTH*

2017

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von M.Sc. Maike Becker

ImpressumAachen 2017

Umfang1 Online-Ressource (iv, 158 Seiten) : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, RWTH Aachen University, 2017

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Kargl, Florian (Thesis advisor) ; Bührig-Polaczek, Andreas (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2017-09-18

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2017-09726
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/709136/files/709136.pdf
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/709136/files/709136.pdf?subformat=pdfa

Einrichtungen

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Erstarrungsexperimente wurden an einer Al-Cu und an verschiedenen Al-Ge Legierungen durchgeführt und mit Hilfe von Röntgenradiographie untersucht. Das Wachstum von dendritischen Strukturen konnte somit während des langsamen Abkühlens der Proben in Echtzeit beobachtet werden, wodurch die Analyse von Wachstumseigenschaften möglich war. Die Dendritenmorphologien unterscheiden sich für das Al-Cu und das Al-Ge System: Während die Primärarme der Dendriten in der Al-Cu Legierung entlang der sechs kristallographischen <100> Richtung wachsen, wachsen die Primärarme der Dendriten in den untersuchten Al-Ge Legierungen (> 34 Gew.% Ge) mehrheitlich entlang der zwölf kristallographischen <110> Richtungen. Durch die experimentelle Bestimmung von Wachstumsraten und Schmelzkonzentrationen konnten Vergleiche mit theoretischen Vorhersagen getroffen werden.Wachstumsgeschwindigkeiten der Dendritenspitzen wurden in Abhängigkeit von der Zeit bzw. der Schmelzunterkühlung an den folgenden vier Legierungen gemessen: Al 15.0 Gew.% Cu, Al-33.7 Gew.% Ge, Al-46.0 Gew.% Ge und Al 51.5 Gew.% Ge. Mit Ausnahme der Al-33.7 Gew.% Ge Legierung beschleunigten die Dendritenspitzen ihre Geschwindigkeiten mit ansteigender Schmelzunterkühlung, bis sie entweder auf den Probenrand oder auf andere Dendriten trafen. Genauer gesagt, zeigten 8, 21 bzw. 12 Dendritenspitzen der jeweiligen Legierungen eine ganz bestimmte Geschwindigkeit für eine ganz bestimmte Unterkühlung. Maximale Geschwindigkeiten von bis zu 130 µm/s, und mit einer Ausnahme von sogar 270 µm/s, wurden erreicht. Dies kann mit Hilfe der Wachstumstheorie verstanden werden, die die Bewegung einer fest-flüssig Grenzfläche in einer unterkühlten Schmelze beschreibt. Der Vergleich ergab, dass die Geschwindigkeiten in den Al-Cu und Al-Ge Legierungen größtenteils mit theoretisch modellierten Geschwindigkeiten unter Verwendung des Lipton-Glicksman-Kurz (LGK)-Modells übereinstimmen. Die beste Übereinstimmung wurde mit den Skalierungsfaktoren σ*= 0.04 für Al-Cu und σ*= 0.025 für Al-Ge erreicht. Das Wachstum von mehreren Dendriten in der Schmelze - wie es in Gussprozessen natürlicherweise vorkommt - führt zu deren gegenseitigen Beeinflussung. Bei fortschreitender Erstarrung kommt es zur Überlagerung von Temperatur- und Konzentrationsfeldern, da die Erstarrungsfront Schmelzwärme freisetzt und Legierungsatome vor dem wachsenden Dendriten anreichert. Diese Wechselwirkung macht sich in den Experimenten durch die Abnahme der Dendritenspitzengeschwindigkeiten bemerkbar. Um die beobachteten abfallenden Wachstumsgeschwindigkeiten mit theoretischen Vorhersagen vergleichen zu können, musste die Legierungselementkonzentration in der Schmelze bestimmt werden. Es wurde ein Kalibrationsverfahren entwickelt, dass die Zuordnung gemessener Intensitäten zu bestimmten Schmelzkonzentrationen möglich macht. Konzentrationsprofile der Schmelzzusammensetzung wurden vor zwei verschiedenen Dendritenspitzen der Legierung Al-46.0 Gew.% Ge gemessen. Innerhalb einer Temperaturabsenkung von 2 °C, was 120 Sekunden entspricht, stiegen die Germaniumkonzentrationen um mindestens ~1.5 Gew.% an. Mit Hilfe der in-situ Konzentrationsmessungen konnte ein Vergleich mit dem McFadden-Browne (MFB)-Modell gezogen werden, welches den Anstieg der Legierungskonzentration berücksichtigt und ansonsten dem LGK-Modell gleicht. In dem Modell wird die aktuell herrschende Wachstumsbedingung durch die Konzentration C_f, gemessen in einer Entfernung δ vor der Spitze, definiert. Der Vergleich zwischen den modellierten und den experimentell gemessenen Wachstumsgeschwindigkeiten ergab eine gute Übereinstimmung. Dies spricht für die generelle Anwendbarkeit des MFB-Modells, welches hier zum ersten Mal grundlegend getestet wurde.

In-situ solidification experiments of Al-Cu and Al-Ge samples were performed using a laboratory X-ray facility. During constant cooling of the sample, dendritic growth was observed in real-time which made the analysis of dynamic growth characteristics feasible. The dendritic growth morphologies in the alloys differ: Dendrites in Al-Cu alloys grow along the crystallographic <100> directions exhibiting six primary arms, whereas dendrites in Al-Ge alloys (> 34 wt.% Ge) grow primarily along the crystallographic <110> directions exhibiting twelve primary arms. Measurements of tip growth rates, determination of liquid concentrations, and comparisons of the experimental data with dendrite growth models were performed in this work. Tip growth rate measurements with dependency on time and undercooling were performed for the following four alloy compositions: Al-15.0 wt.% Cu, Al-33.7 wt.% Ge, Al-46.0 wt.% Ge, and Al 51.5 wt.% Ge. With exception of the Al-33.7 wt.% Ge alloy, accelerating dendrite tip velocities with increasing melt undercooling were observed until impingement with the sample border or with a neighboring dendrite occurred. More precisely, 8, 21, and 12 tips of the respective alloys showed a certain tip velocity at a certain melt undercooling. Acceleration velocities up to 130 µm/s and with one exception of 270 µm/s were measured. This can be explained by means of dendrite growth theory that describes how a dendrite tip propagates in an undercooled melt. Comparison between the experimentally measured tip growth rates and the Lipton-Glicksman-Kurz (LGK) growth model showed good agreement for the Al-Cu and the Al-Ge alloys. With scaling parameters σ* of 0.04 and 0.025, respectively, the modeled velocity curves agree in large parts with the experimental measurements.Growth of multiple dendrites in the melt - as it normally occurs in castings - inevitably leads to their mutual influence. Interaction is governed by the overlap of thermal and solutal fields as heat and solute is rejected from the growing grains. This influence is noticeable in the experiments by the deceleration of tip growth velocities when dendrites impinge on each other. Investigating this interaction and connecting the decelerating growth velocities with a theoretical prediction required the measurement of the solutal increase in the liquid. The use of a polychromatic beam made a calibration procedure necessary. The concentration measurements showed an increase of germanium in the bulk liquid by ~1.5 wt.% within 2 °C and accordingly 120 seconds of cooling. The solute determination in the in-situ radiography images allowed for comparison of measured growth velocities with those predicted by the McFadden-Browne (MFB) model. The MFB model takes solute built up in the extra-dendritic liquid into account but otherwise equals the isothermal LGK model. In the model, the actual growth condition at the tip is defined by a concentration C_f measured at a finite distance δ ahead of the tip. Comparison between the predicted and the experimentally measured tip growth velocities yielded good agreement arguing for the general applicability of the MFB model that was rigorously tested for the first time.

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