Structure-thermal behaviour studies on the salicylato complex of cobalt

Abstract

The salicylato complex of cobalt was synthesized and its structure established to be [Co(sal)₂] · 4 H₂O, where, sal =

, from elemental analysis, IR spectroscopy, magnetic susceptibility, cryoscopy and conductivity. The X-ray diffractogram of the complex has been given. Thermal decomposition has been studied in air by thermogravimetry (TG), differential thermal analysis and differential scanning calorimetry. TG shows three main steps of decomposition. The intermediates formed at various stages were collected and analysed. From the TG results and chemical analysis of the intermediates, a mechanism has been proposed for the thermal decomposition of the complex, leading to the oxide formation in the final stage.

Résumé

On a effectué la synthèse du salicylate de cobalt complexe et établi sa structure [Co(sal.)₂]·4H₂O où sal =

par analyse élémentaire, spectroscopie IR, susceptibilité magnétique, cryoscopie et conductivité. On donne le diffractogramme des rayons X du complexe. On a étudié la décomposition thermique dans l'air, par thermogravimétrie (TG), analyse thermique différentielle et analyse calorimétrique différentielle. La TG montre trois étapes principales de décomposition. On a prélevé et analysé les produits intermédiaires formés au cours des diverses étapes. A partir des résultats de la TG et de l'analyse chimique de ceux-ci, on propose un mécanisme pour la décomposition thermique du complexe qui conduit, lors de l'étape finale, à la formation d'oxyde.

Zusammenfassung

Der Salicylatkomplex von Kobalt wurde synthetisiert und seine Struktur als [Co(sal.)₂] · 4H₂O festgestellt, wobei

aus der Elementaranalyse, IR-Spektroskopie, der magnetischen Suszeptibilität, Kryoskopie und Leitfähigkeit bestimmt wurde. Das Röntgendiffraktogramm des Komplexes wird angegeben. Die thermische Zersetzung wurde in Luft durch Thermogravimetrie (TG), Differentialthermoanalyse und Differential-Scanning-Kalorimetrie untersucht. Die TG zeigt drei Hauptstufen der Zersetzung. Die sich in den einzelnen Stufen gebildeten Zwischenprodukte wurden gesammelt und analysiert. Aus den TG-Ergebnissen und der chemischen Analyse der Zwischenprodukte wurde ein Mechanismus der thermischen Zersetzung vorgeschlagen, der zur Oxibildung führt.

Резюме

Синтезирован салици лат кобальта и на осно ве элементарного анали за, ИК спектроскопии, криос копии, измерений магн итной восприимчивости и пр оводимости этого комплекса, уста новили, что структура его должна соответствовать фор муле [Со(сал.)₂ · 4Н₂О, где сал.

ионизованная салициловая кислота. Приведена дифрактог рамма этого комплекса. Терм ическое разложение к омплекса было изучено в атмосф ере воздуха с помощью тер могравиметрии (ТГ), тер мического анализа по производн ой и дифференциальной ск анирующей калоримет рии. ТГ измерения показали т ри главные стадии разложения. Пр омежуточные продукт ы, образующиеся на разл ичных стадиях разлож ения, были собраны и подвер гнуты анализу. На осно ве результатов ТГ иссле дований и химического анализ а промежуточных прод уктов, предложен механизм т ермического разложения комплекс а, приводящего в конеч ной стадии к образованию окиси ко бальта.