Thermal analysis kinetics-problems, pitfalls and how to deal with them

Abstract

The kinetics of the heterogeneous, condensed-phase systems studied in thermal analytical techniques are often complex and usually affected by many experimental factors such as specimen geometry, thermal history, gaseous environment, etc. These complications impose many problems in experimental design, data analysis, and especially in interpretation of results. This paper concerns itself with practical applications of thermal analysis kinetics. Ways of overcoming, or at least ameliorating, some of the above problems are suggested, and caveats concerning overly simple and “canned” techniques of analysis of kinetics data are given. The limitations of one's reasonable expectations for the theoretical significance and empirical application of derived kinetics parameters are discussed.

Zusammenfassung

Die Kinetik der mittels thermoanalytischer Techniken untersuchten heterogenen kondensierten Phasensysteme ist häufig komplex und gewöhnlich durch viele experimentelle Faktoren beeinflußt, wie Probengeometrie, thermische Vorgeschichte, Gasatmosphäre usw. Diese Komplikationen bringen viele Probleme hinsichtlich der Versuchausführung, der Datenanalyse und besonders der Interpretation der Ergebnisse mit sich. Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den praktischen Anwendungen der thermoanalytischen Kinetik. Wege zur Überwindung oder zumindest Vereinfachung der obigen Probleme werden vorgeschlagen und Einsprüche gegen übersimplifizierte Techniken erhoben. Die Grenzen verünftiger Erwartungen hinsichtlich der theoretischen Bedeutung und der empirischen Anwendung der abgeleiteten kinetischen Parameter werden diskutiert.

Резюме

Кинетика гетерогенн ых, фазо-конденсирова нных систем, изученная термоаналитическим и методами, довольно с ложная и обычно затрагиваетс я многими эксперимен тальными факторами: геометрие й образца, его термиче ским происхождением газо вой атмосферой и дь. Эти ос ложнения вызывают мн ого проблем при выборе экспериме нтальных условий, анализе данн ых и, особенно, при инте рпретации результатов. Статья к асается практического испол ьзования термоанали тической кинетики. Предложены пути преодоления или, по крайней мере, ул учшения некоторых из вышеупомянутых проб лем и приведены предостережения, кас ающиеся чрезмерно пр остых и «законсервированны х» методов анализа кинетических данных. Обсуждены ограничен ия целесообразности ме тодов для теоретичес кого значения и эмпиричес кого использования в ыведенных кинетических параме тров.